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水中物質含量測定篇一

摘要：在文介紹了通過原子吸收光譜測定自來水水中鎂含量的方法。采用兩種方法測定：1.標準曲線法，先測定已知濃度鎂離子標準溶液的吸光度，繪制成吸光度-濃度標準曲線。再于同樣條件下測定水樣中各待測離子的吸光度，從標準曲線上即可查出水樣中各待測離子的含量。該方法測得自來水中鎂含量為14.39?g?ml?1。2.標準加入法，在各濃度梯度中都加入5ml水樣，測定吸光度，繪制標準加入曲線，延長曲線，與x軸交點即為水樣中鎂含量。該方法測得自來水中鎂含量為16.90?g?ml?1 比較兩種方法，計算回收率為 re?74.03%。

關鍵詞：原子吸收光譜

自來水

鎂含量測定

標準加入法

標準曲線法

前言：

鎂是一種參與生物體正常生命活動及新陳代謝過程必不可少的元素。鎂影響細胞的多種生物功能，同時，鎂屬于人體營養(yǎng)素——礦物質元素中的一種，屬于礦物質的常量元素類。人體中的鎂60～65%存在于骨骼和牙齒中，27%存在于軟組織中，細胞內(nèi)鎂離子僅占1%，多以活性形式mg2+-atp形式存在。因此，鎂對于人體來說有著不可替代的作用。

目前，測定自來水中鎂含量主要有兩種方法：

1、使用edta滴定，但該方法很難排除水中其它離子如鐵、錳離子的干擾，共存離子對指示劑的指示終點也有影響。特別是對于南方水樣中水質硬度比較小的地區(qū),往往難以使用滴定法得到準確的濃度。2.使用原子吸收光譜儀或icp檢測。

原子吸收光譜法（atomic absorption spectrometry, aas）基于從光源發(fā)出的被測元素的特征輻射，通過試樣蒸氣時，被同種待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射的減弱程度求得試樣中被測元素的含量。

在光源發(fā)射線的半寬度小于吸收線的半寬度（即銳線光源）的條件下，光源發(fā)射線通過一定厚度的原子蒸氣，并被基態(tài)原子所吸收，吸光度與原子蒸氣中待測元素的基態(tài)原子數(shù)間的關系，遵循朗伯-比爾定律：

a?lg(i0/i)?k'n0l

1.實驗部分 1.1儀器設備

儀器：原子吸收分光光度計、空氣壓縮機、乙炔鋼瓶、ca空心陰極燈、容量瓶

藥品：金屬鎂或mgco3（g.r.）、hcl溶液（6mol·l-1）、hcl溶液（1mol·l-1）、去離子水、sr溶液 2+1.2實驗方法

1.2.1 標準溶液的配置

1）鎂標準儲備液（1000μg·ml-1）準確稱取金屬鎂0.2500g于100ml燒杯中,蓋上表面皿，從燒杯嘴滴加5ml 6mol·lhcl溶液，使之溶解。然后定量地轉移至250ml容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻。

2）鎂標準溶液（50μg·ml）準確吸取上述鎂標準儲備液5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻。1.2.2 標準曲線法

1）鎂標準溶液系列配置 準確吸取0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml鎂標準溶液（50μg·ml），分別置于6只50ml容量瓶中，加入sr溶液2ml防止mg被氧化，用與去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準溶液鎂的質量濃度分別為0μg·ml、2μg·ml、4μg·ml、6μg·ml、8μg·ml、10μg·ml。配制自來水樣：

準確吸取6ml自來水置于50ml容量瓶中，加入sr溶液2ml，用去離子水稀釋定容，搖勻。

1.2.2 標準加入工作曲線法

取6只50ml容量瓶，各加5ml水樣，加入0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml鎂標準溶液（50μg·ml），加入sr溶液2ml，用與去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。1.2.3 原子吸收測定

以去離子水為參比，然后依次對兩種方法的標準系列和水樣進行測定。

分別以mg元素的濃度為橫坐標，所測得的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。從對應的標準曲線上查得各自的濃度，然后根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計算水樣中的鎂的含量，并計算回收率。

12+

2+-1-1

-1-1

2+

2+

-1 2.結果與討論

2.1 原子吸收光譜條件

wl：

285.2nm 狹縫寬 點燈方式 燈電流低 燈電流高 燃燒器高度 燃燒器角度 火焰類型

0.7nm bgc-d2 8ma 0ma 7mm 0度 air-c2h2 1.8l/min 15.0l/min 燃氣

阻燃氣

2.2 標準曲線法

表1 mg質量濃度-吸光度表

mg質量濃度/ μg·ml-10.00 0

1.00 0.5574

2.00 0.971

3.00 1.355

4.00 1.6591

5.00 1.8058

水樣 0.8099 a

根據(jù)數(shù)據(jù)，做出散點圖如下：

圖1 標準曲線圖

觀察數(shù)據(jù)，可知道當mg質量濃度為8.00、10.00μg·ml-1時，吸光度值明顯偏離直線，所以舍去這兩個濃度過大的點，作圖如下：

圖2 標準曲線圖

求得：

y?0.4689x r2?0.9885

實驗測得水樣的吸光度a=0.8099，帶入擬合公式得：

y?0.4689x?0.8099

x=1.727

即稀釋后水樣中mg的質量濃度為1.727μg·ml-1

所以自來水中mg的質量濃度為

1.727?50=14.39?g?ml?1 62.3 標準加入工作曲線法

表2 mg質量濃度-吸光度表

mg質量濃度/ μg·ml-1

x 1.00+x 2.00+x 3.00+x 4.00+x 5.00+x a 0.6955 1.1400 1.5281 1.7112 1.8611 1.9274 根據(jù)數(shù)據(jù)，做出散點圖如下：

圖3 標準加入曲線圖

同樣，可觀察到，最后三個點嚴重偏離直線，舍去后，作圖：

圖4 標準加入曲線圖

求得：

y?0.4163x?0.7049r?0.9985 當y?0，x??1.690。

即稀釋后水樣中mg的質量濃度為1.690μg·ml-1

所以自來水中mg的質量濃度為

1.690?50=16.90?g?ml?1 52.3 回收率計算

按照公式

re?計算回收率，c加-cx?100% c?當加標量為1?g?ml?1的mg標準溶液時，回收率為71.12% 當加標量為2?g?ml?1的mg標準溶液時，回收率為76.95% 所以，該方法的回收率

re?74.03%

2.3 實驗總結

1.觀察兩種方法制作的標準曲線，可發(fā)現(xiàn)，當鎂離子標準溶液濃度過大時，作出的標準曲線不在不為直線，說明可縮小鎂離子標準溶液的濃度。

2.比較兩種方法測得的自來水鎂離子濃度，標準曲線法測得自來水中鎂含量為14.39?g?ml?1，標準加入法測得自來水中鎂含量為16.90?g?ml?1，兩者有較大差別，實驗操作中可能存在一定誤差，由于離子標準溶液的濃度過大造成的曲線繪制不準確也有一定影響。

3.計算的回收率較小，沒有達到標準，說明實驗方法還需改進，可縮小鎂離子標準溶液的濃度再進行測量。

參考文獻

[1] 蘇克曼，張濟新.儀器分析實驗[m].北京：高等教育出版社，2005：75-77 [2] 朱明華，胡坪.儀器分析（第四版）北京：高等教育出版社，2008

水中物質含量測定篇二

水中的物質分類與專業(yè)術語

水中物質分類

水中的雜質種類極多。斯麥恩介紹，按其性質可分為無機物、有機物和微生物。按分散體系分類，即按雜質粒子的大小及同水之間的相互關系來分類，可分為以下三類：

1、分子-離子分散系：即溶解性物質，小于0.001微米，包括各種無機的、有機的低分子物及其離子，在水中成為溶液。

2、膠態(tài)分散系：即膠體物質，大小由0.001-0.1微米，其中有的高分子物以溶液存在，溶膠微粒以溶膠存在。

3、粗分散系：即懸浮物質，大于0.1微米，其中有懸濁液和乳濁液。

水質專業(yè)術語

1、水中的懸浮物：水中的懸浮物是顆粒直徑約在0.1微米以上的微粒，肉眼可見。這些微粒主要由泥沙、原生動物、澡類、細菌、病毒以及高分子有機物等組成，常常懸浮水流之中，產(chǎn)生水的渾濁度。懸浮物是造成渾濁度、色度、氣味的主要來源。

2、水中的膠體物質：水中的膠體物質是指直徑在0.1-0.001微米之間的微粒。膠體是許多分子和離子的集合物，包括無機膠體如鐵、鋁、硅的化合物，有機膠體如植物或動物的肢體腐爛和分解而生成的腐殖物。

3、水中的溶解物質：水中的溶解物質是直徑小于或等于0.001微米的微小顆粒。主要是溶于水的以低分子存在的溶解鹽類的各種離子和氣體。

4、水的渾濁度：由于水中含有懸浮物及膠體狀態(tài)的微粒，使得原是無色透明的水產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象，其渾濁的程度稱為渾濁度。渾濁度是表達水中不同大小、不同相對密度、不同形狀的懸浮物、膠體物質、浮游生物和微生物等雜質對光所產(chǎn)生的效應。

5、水的硬度：水中的一些金屬離子的濃度，如鈣、鎂、鐵、錳、鋅等，一般鐵、錳、鋅等離子在水中的含量很少，可以略去不計。通常就把鈣、鎂的總濃度看作水的硬度。

6、水的tds值：tds表示水中溶解性總固體的含量。包括水中的溶解鹽類，還包括有機物質。水中的固體分為溶解性固體和懸浮固體。溶解性固體是指水經(jīng)過過濾之后，那些仍然溶于水中的各種無機鹽類、有機物等。懸浮固體是指那些能過濾掉的不溶于水中的泥沙、有機物、微生物等懸浮物質。

水中物質含量測定篇三

本貼的目的：討論目前審評尺度下，藥品研發(fā)過程中，分析方法的驗證項目及目的，試驗方法，試驗要求

本帖僅僅針對于hplc方法進行討論

方法開發(fā)的內(nèi)容不在本帖討論范圍內(nèi)

1．有關物質（適用于api，制劑，也適用于起始物料，中間體）

有關物質方法驗證的前提條件：

1.各雜質與主峰的混合溶液能用擬定的分析方法有效分離

2.根據(jù)混合溶液中各峰的紫外吸收波長（或單獨測定各組分紫外吸收），選擇合適的檢測波長。多波長檢測（如有）則分別考察。

3.在檢測波長下，選擇峰高最小的，計算s/n，預估主成分濃度 4.各雜質純度已知

5.根據(jù)合成跟蹤檢測，合理制定各雜質的限度 6.供試品溶解方法和提取方法得到合理證明

1.1專屬性： 1.1.1概念

在其他成分（如其他雜質，輔料，溶劑）可能存在的情況下，擬定的分析方法能正確測定被檢測物的能力。1.1.2試驗方法 1.1.2.1定位試驗： a.目的

對各已知雜質和主峰進行定位 b.試驗方法：

a．配制一定濃度（能夠顯示出峰純度，一般為0.1mg/ml）的各已知雜質溶液、擬檢測濃度的主成分作為定位溶液

b．配制限度濃度各已知雜質與檢測濃度的主成分的混合溶液作為分離度試驗溶液 c．使用擬定分析方法分別進行定位。c.試驗要求：

a．空白應不干擾各雜質的測定：如雜質附近有空白峰，二者分離度應大于1.5；雜質峰保留時間處不得為梯度峰拐點

b．定位溶液中，已知雜質與主峰的峰純度應符合規(guī)定

c．分離度試驗溶液中，主峰與相鄰雜質的分離度應大于2.0（至少1.5）；各已知雜質之間的分離度應大于1.5（至少1.2）； 1.1.2.2強制降解試驗 a.目的

一是通過考察藥品在一系列劇烈條件下的穩(wěn)定性，了解該藥品內(nèi)在的穩(wěn)定特性及其降解途徑與降解產(chǎn)物。其二，這些試驗也能在一定程度上對有關物質分析方法用于檢查降解產(chǎn)物的專屬性進行驗證。b.試驗方法

對于高溫、光照、強酸、強堿及強氧化劑的濃度及時間、取樣方式等沒有明確的規(guī)定。具體品種具體模索，初步試驗了解樣品對影響的因素（高溫、光照、酸、堿、氧化）等條件基本穩(wěn)定情況后，進一步調(diào)整破壞試驗條件，只要使主藥有一定量的降解，并對可能的降解途徑和降解機制進行分析，保證實驗的意義即可。試驗一般的范圍為：

強酸：0.1~5.0mol/l hcl溶液或視情況調(diào)節(jié)時間，溫度，體積 強堿：0.1~5.0mol/l naoh溶液或視情況調(diào)節(jié)時間，溫度，體積

強氧化劑：30%的h2o2或視情況配制不同濃度的溶液或視情況調(diào)節(jié)時間，溫度 高溫：固體狀態(tài)下穩(wěn)定的主藥，可以考慮溶解后以液體狀態(tài)進行試驗 光照：固體狀態(tài)下穩(wěn)定的主藥，可以考慮溶解后以液體狀態(tài)進行試驗 c.試驗要求

a.一般樣品含量控制在85%—90%范圍（歸一化法），不一定要求每個條件都能降解出來。

b.在進行酸、堿、強氧化破壞試驗時，每個試驗最好都要做相應的空白（溶劑，空白輔料，復方制劑還包括除去某一主藥的其他組分）破壞試驗作為輔助。

c.主峰純度符合規(guī)定，與相鄰雜質分離度大于2.0（至少1.5），已知雜質與相鄰雜質分離度大于1.2 d.物料守恒，即未破壞主藥的c/a與破壞后的c/a值相比，結果在0.9~1.1之間

e.關于破壞試驗，更多內(nèi)容請參閱lyslinjiu版主在帖子【討論】2013-專屬性實驗（強制降解試驗）2013-專屬性實驗（強制降解試驗）-丁香園論壇

f.在此處做梯度時間（如有）延長驗證試驗。即將分析方法的梯度中，有機相比例最大的時長延長（建議延長時間為主峰保留時間或10~20min），考察是否降解出難以洗脫的物質在擬定方法的梯度周期內(nèi)能有效檢出。進一步考察分析方法的合理性

1.2定量限 1.2.1概念

樣品中能被定量測定的最低量，有定量意義。1.2.2驗證方法 a.目的

考察雜質的能被定量的最低量，同時評判供試品濃度的選擇是否合理 b.試驗方法

配制限度濃度的各已知雜質與主成分的混合溶液作為貯備液，進樣，逐步稀釋至s/n約為10時，得定量限。c.試驗要求

定量限濃度不得高（修正，原為低）于限度濃度的1/5

1.3檢測限 1.3.1概念

樣品中能被檢測出的最低量，僅作為限度試驗指標和定性鑒別的依據(jù)，沒有定量意義。1.3.2驗證方法 a.目的

考察雜質的最低檢出量，同時評判供試品濃度的選擇是否合理 b.試驗方法

配制限度濃度的各已知雜質與主成分的混合溶液作為貯備液，進樣，逐步稀釋至s/n約為3時，得檢測限。c.試驗要求

檢測限濃度不得高（修正，原為低）于限度濃度的1/10

1.4溶液穩(wěn)定性 1.4.1目的

考察被測各溶液在特定時間周期內(nèi)的穩(wěn)定性 1.4.2試驗方法

a.配制系統(tǒng)適應性溶液、供試品溶液、對照品溶液，在室溫條件下，分別在各時間點進樣 b.如不穩(wěn)定，需考察在低溫條件下的溶液穩(wěn)定性

c.時間范圍根據(jù)試驗需要來確定。比如做回收率中需要至少連續(xù)測定9份供試品，是所有單個驗證項目中最長的，選擇這個時間點是可以的。也有考慮到以后需要測定更多的樣品，選擇更長的時間范圍。1.4.3試驗要求

a.系統(tǒng)適應性溶液，各峰之間分離度應符合要求。b.對照品溶液峰面積rsd應小于2.0% c.供試品溶液，雜質個數(shù)和雜質量應一致，峰面積rsd應小于5.0%；不得檢出新增雜質 d.如不穩(wěn)定，需臨用現(xiàn)配或低溫保存

1.5儀器精密度 1.5.1概念

同一溶液，連續(xù)進樣6次，其tr和峰面積的精密度，考察儀器的進樣精密度 1.5.2試驗方法

配制限度濃度的各雜質和主成分的混合溶液，連續(xù)進樣6次 1.5.3試驗要求 的rsd小于2.0% b.各峰面積rsd小于2.0%

1.6線性與校正因子 1.6.1概念

在設計的范圍內(nèi)，被測物濃度與峰面積的線性關系 1.6.2試驗方法

配制各雜質和主成分的混合溶液，逐步稀釋，濃度范圍從定量限至限度濃度的120%以上，至少配制5份以上溶液。由2人分別進行。1.6..3試驗要求

a.線性關系系數(shù)r大于0.990 b.y軸截距應在100％響應值的25％以內(nèi) c.響應因子的相對標準差應不大于10% d.2人測得斜率之比在0.98~1.02之間

e.計算出來的校正因子應進行修約，在0.9~1.1范圍內(nèi)的，修約為1.0進行計算；0.2~5.0范圍內(nèi)的，按校正因子計算；0.2~5.0范圍外的，按外標法計算。

1.7精密度 1.7.1概念

同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定結果之間的接近程度。1.7.2重復性 1.7.2.1試驗方法

由同一試驗人員，取同一均勻供試品，平行配制6份供試品溶液，測定雜質百分含量。1.7.2.2試驗要求

a.檢出雜質個數(shù)，雜質相對保留時間，各雜質百分含量均應一致 b.單個雜質的百分含量的極差應在其含量±10%以內(nèi) c.雜質總量的rsd應小于5.0% 1.7.3中間精密度 1.7.3.1試驗方法 同一實驗室，由不同試驗人員在不同時間使用不同設備，平行配制6份供試品溶液，測定雜質百分含量。1.7.3.2試驗要求 a.同1.7.2.2-a和b b.單個雜質和雜質總量的rsd應小于10.0%

1.8回收率 1.8.1概念

用擬定分析方法所測得結果與真實值接近的程度。1.8.2試驗方法

a.配制各雜質的混合貯備液

b.稱取供試品適量，精密加入混合雜質貯備液適量，配制成溶液，使供試品濃度為測定濃度，雜質濃度分別為限度濃度的50%，100%，150%。各濃度均平行配制3份 c.配制混合雜質對照品溶液和自身對照溶液 1.8.3試驗要求

a.各濃度下的回收率應在90%~110%之間 b.回收率（n=9）的rsd應小于10.0% c.用加校正因子的自身對照法計算結果應與雜質外標法計算結果一致

1.9耐用性 1.9.1概念

在擬定的分析方法有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度，為所建立的分析方法用于常規(guī)檢測提供依據(jù)

1.9.2試驗方法

a.分析方法中可變動的因素有：流動相組成比例，水相ph，柱溫，色譜柱（同一品牌不同批次，不同品牌的常用色譜柱），流速，檢測波長

b.配制系統(tǒng)適應性溶液，供試品溶液，對照品溶液進行測定 1.9.3試驗要求

a.系統(tǒng)適應性溶液應符合規(guī)定；如不符合規(guī)定，則需更嚴格控制所變化的因素，直至找到一個合適的范圍；如指定色譜柱，嚴格控制ph等等

b.檢測雜質個數(shù)，雜質的相對保留時間應與精密度結果一致 c.測得雜質量應與精密度結果一致

2．含量測定（適用于api，制劑，也適用于單個雜質控制）含量測定方法驗證的前提條件：

1.空白（溶劑和輔料）和各雜質不干擾主峰的測定

2.根據(jù)主成分的紫外吸收波長（復方需分別單獨測定各組分紫外吸收），選擇合適的檢測波長。多波長檢測（如有）則分別考察。

3.在檢測波長下，計算s/n，預估主成分濃度 4.供試品溶解方法和提取方法得到合理證明

2.1專屬性： 2.1.1概念

在其他成分（如其他雜質，輔料，溶劑）可能存在的情況下，擬定的分析方法能正確測定主成分的能力。2.1.2試驗方法 2.1.2.1定位試驗： a.目的同1.1.2.1-a b.試驗方法同1.1.2.1-b c.試驗要求：

a．空白應和各雜質不得干擾主成分的測定，主峰保留時間處不得為梯度峰拐點（如有）b．定位溶液中，主峰的峰純度應符合規(guī)定

c．分離度試驗溶液中，主峰與相鄰雜質的分離度應大于2.0 2.1.2.2強制降解試驗 a.目的

一是通過考察藥品在一系列劇烈條件下的穩(wěn)定性，了解該藥品內(nèi)在的穩(wěn)定特性及其降解途徑與降解產(chǎn)物。其二，這些試驗也能在一定程度上對含量測定分析方法用于檢查主成分的專屬性進行驗證。b.試驗方法 同1.1.2.2-b c.試驗要求

a.主峰純度符合規(guī)定，與相鄰雜質分離度大于2.0 其他同1.1.2.2-c

2.2定量限 2.2.1概念

樣品中能被定量測定的最低量，有定量意義。2.3.2驗證方法 a.目的

考察主成分的能被定量的最低量，同時評判供試品濃度的選擇是否合理 b.試驗方法

配制檢測濃度的主成分溶液，進樣，逐步稀釋至s/n約為10時，得定量限。c.試驗要求

定量限濃度不得高（修正，原為低）于檢測濃度的1/10

2.3溶液穩(wěn)定性

試驗要求為主成分峰面積rsd小于2.0% 如溶出檢測方法同含量，建議考察一個溶出曲線周期內(nèi)的溶液穩(wěn)定性 其他同1.4項下 2.4儀器精密度

試驗要求為主成分峰面積rsd小于2.0% 其他同1.5項下

2.5線性與校正因子 2.5.1概念

在設計的范圍內(nèi)，被測物濃度與峰面積的線性關系 2.5.2試驗方法

配制主成分貯備液，逐步稀釋，濃度范圍從檢測濃度80%至120%，至少配制5份以上溶液。由2人分別進行。2.5.3試驗要求 同1.6.3

2.6精密度 2.6.1概念

同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定結果之間的接近程度。2.6.2重復性 2.6.2.1試驗方法

由同一試驗人員，取同一均勻供試品，平行配制6份供試品溶液，測定主成分百分含量。2.6.2.2試驗要求

6份供試品含量結果rsd應小于2.0% 2.6.3中間精密度 2.6.3.1試驗方法

同一實驗室，由不同試驗人員在不同時間使用不同設備，平行配制6份供試品溶液，測定主成分百分含量。2.6.3.2試驗要求

a.6份供試品含量結果rsd應小于2.0% b.12份供試品含量結果rsd應小于2.0%

2.7回收率 2.7.1概念

用擬定分析方法所測得結果與真實值接近的程度。2.7.2試驗方法

在精密度，線性和專屬性推算出來的情況下可豁免驗證

b.制劑：稱取空白輔料適量（相當于100%檢測濃度的主藥），精密加入對照品（或已知含量的主藥）適量，配制成溶液，使供試品濃度分別為測定濃度80%，100%，120%。各濃度均平行配制3份 c.配制對照品溶液 2.7.3試驗要求

a.各濃度下的回收率應在99%~101%之間 b.回收率（n=9）的rsd應小于2.0%

2.8耐用性 2.8.1概念

2.8.2試驗方法：同1.9.1 2.8.3試驗要求：同1.9.2 測得結果應與精密度結果一致 其他同1.9.3

水中物質含量測定篇四

信標（symbol）檢測

飲用水中苯含量檢測

青島信標（symbol）檢測依據(jù)國家技術標準，使用先進的儀器和設備，提供專業(yè)飲用水檢測并出具權威飲用水檢測報告。

苯是一種有機化合物，它也是一種石油化工產(chǎn)品，長期大劑量的吸入和皮膚接觸會對人體的造血系統(tǒng)產(chǎn)生損害。如果出現(xiàn)苯中毒，則容易引發(fā)白血病、急性再生障礙性貧血、低血壓等，對人體具有神經(jīng)毒性，可以致癌，量少的話是一種慢性毒。

4月11日蘭州市威立雅水務集團公司檢測發(fā)現(xiàn)，其出廠水苯含量高達118微克／升至200微克／升，遠超出國家限值的10微克／升。消息一出引來強烈關注，蘭州市環(huán)保、水務等部門介入調(diào)查。飲用水中苯超標事件發(fā)生兩個月之后，蘭州市通報了事件調(diào)查結果——經(jīng)專家論證，調(diào)查組定性此次事件為“供水安全責任事件”。

?gb 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標準

本規(guī)范規(guī)定了生活飲用水水質規(guī)范和衛(wèi)生要求以及對水源選擇、水源衛(wèi)生防護、水質監(jiān)測的要求。本規(guī)范適用于城市生活飲用集中式供水，包括自建集中式供水及二次供水。?gbt 5750.8-2006 生活飲用水標準檢驗方法 有機物指標

本標準規(guī)定了四氯化碳、氯乙烯等44項有機物指標的國標檢測方法，除苯并芘、微囊藻毒素可用高壓液相色譜法、吡啶、丁基黃原酸采用分光光度法檢測外，其他均可用氣相色譜法檢測。

水質檢測項目：

（以下水質檢測項目僅為部分列舉，標紅字體為常檢測項目，詳情請咨詢客服人員）◆總大腸桿菌 ◆耐熱大腸菌群 ◆大腸埃希氏菌 ◆菌落總數(shù)

◆微量元素 ◆重金屬 ◆農(nóng)藥殘留 ◆硝酸鹽（以n計）◆顆粒數(shù) ◆氯離子 ◆苯系物 ◆碳酸鹽 ◆砷 ◆鎘 ◆鉻（六價）◆鉛 ◆汞 ◆硒 ◆氰化物 ◆氟化物 ◆甲醛 ◆溴酸鹽 ◆懸浮物 ◆四氯化碳 ◆亞氯酸鹽 ◆氯酸鹽 ◆色度 ◆渾濁度

◆臭和味 ◆耗氧量 ◆電阻率 ◆五日生化需氧量（bod5）◆總α放射性 ◆總β放射性 ◆全鹽量 ◆細菌個數(shù)

◆凱氏氮 ◆微囊藻毒素-lr ◆總余氯 ◆蛔蟲卵數(shù)，個/l ◆微粒數(shù) ◆苯并比 ◆油脂 ◆陰離子合成洗滌劑 ◆高錳酸鹽指數(shù) ◆陰離子表面活性劑 ◆放射元素 ◆化學需氧量（cod）◆總硬度 ◆苯 ◆賈第鞭毛蟲 ◆電導率 ◆亞氯酸鹽 ◆礦化度 ◆動植物油 ◆環(huán)氧氯丙烷

信標（symbol）檢測

水中物質含量測定篇五

2，水質分析中有無亞硝酸根離子的檢測項目。

(查的)

離子色譜可以分析亞硫酸根啊，http://.cn/netshow/sh100311/?id=1347

另外也可以用滴定的方法來測，用i2作為滴定劑?；蛘咭部梢杂梅止夤舛确▉頊y量。

gb/t 5009.34—1996

中華人民共和國國家標準

食品中亞硫酸鹽的測定方法

method for determination of sulphite in foods

gb/t 5009.34—1996主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了食品中亞硫酸鹽的測定方法。

本標準適用于食品中亞硫酸鹽殘留量的測定。

第一篇 鹽酸副玫瑰苯胺法（第一法）原理

亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應生成穩(wěn)定的絡合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡合物，與標準系列比較定量。本方法最低檢出濃度為1 mg/kg。試劑

3．1 四氯汞鈉吸收液：稱取13.6 g氯化高汞及6.0 g氯化鈉，溶于水中并稀釋至1 000 ml，放置過夜，過濾后備用。

3．2 氨基磺酸銨溶液（12 g/l）。

3．3 甲醛溶液（2 g/l）：吸取0.55 ml無聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀釋至100 ml，混勻。

3．4 淀粉指示液：稱取1 g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100 ml沸水中，隨加隨攪拌，煮沸，放冷備用，此溶液臨用時現(xiàn)配。

3．5 亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6 g亞鐵氰化鉀[k4fe(cn)6·3h2o]，加水溶解并稀釋至100 ml。

3．6 乙酸鋅溶液：稱取22 g乙酸鋅[zn(ch3coo)2·2h2o]溶于少量水中，加入3 ml冰乙酸，加水稀釋至100 ml。

3．7 鹽酸副玫瑰苯胺溶液：稱取0.1 g鹽酸副玫瑰苯胺（c19h18n2cl·4h2o；p-rosanilinen hydrochloride）于研缽中，加少量水研磨使溶解并稀釋至100 ml。取出20 ml，置于100 ml容量瓶中，加鹽酸（1+1），充分搖勻后使溶液由紅變黃，如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色，再加水稀釋至刻度，混勻備用（如無鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替）。鹽酸副玫瑰苯胺的精制方法：稱取20 g鹽酸副玫瑰苯胺于400 ml水中，用50 ml鹽酸（1+5）酸化，徐徐攪拌，加4～5 g活化炭，加熱煮沸2 min。將混合物倒入大漏斗中，過濾（用保溫漏斗趁熱過濾）。濾液放置過夜，出現(xiàn)結晶，然后再用布氏漏斗抽濾，將結晶再懸浮于1 000 ml乙醚-乙醇（10：1）的混合液中，振搖3～5 min，以布氏漏斗抽濾，再用乙醚反復洗滌至醚層不帶色為止，于硫酸干燥器中干燥，研細后貯于棕色瓶中保存。

3．8 碘溶液[c（1/2i2）= 0.1 mol/l]。

3．9 硫代硫酸鈉標準溶液[c(na2s2o3·5h2o)=0.1 mol/l]。

3．10 二氧化硫標準溶液：稱取0.5 g亞硫酸氫鈉，溶于200 ml四氯汞鈉吸收液中，放置過夜，上清液用定量濾紙過濾備用。

中華人民共和國衛(wèi)生部 1996—09—19 批準 1996—09—01 實施

gb/t 5009.34—1996

吸取10.0 ml亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液于 250 ml碘量瓶中，加100 ml水，準確加入20.00 ml碘溶液（0.1 mol/l），5 ml冰乙酸，搖勻，放置于暗處2 min后迅速以硫代硫酸鈉（0.1 mol/l）標準溶液滴定至淡黃色，加0.5 ml淀粉指示液，繼續(xù)滴至無色。另取100 ml水，準確加入碘溶液20.0 ml（0.1 mol/l）、5 ml冰乙酸，按同一方法做試劑空白試驗。

計算： 1003.32)(121××?=cvvx………………………………（1）

式中：x1——二氧化硫標準溶液濃度，mg/ml；

v1——測定用亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，ml；

v2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，ml；

c——硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/l；

32.03——與每毫升硫代硫酸鈉[c(na2s2o3·5h2o)=1.000 mol/l]標準溶液相當?shù)亩趸虻馁|量，mg。

3．11 二氧化硫使用液：臨用前將二氧化硫標準溶液以四氯汞鈉吸收液稀釋成每毫升相當于2 μg二氧化硫。

3．12 氫氧化鈉溶液（20 g/l）。

3．13 硫酸（1+71）。儀器

分光光度計。分析步驟

5．1 樣品處理

5．1．1 水溶性固體樣品如白砂糖等可稱取約10.00 g均勻樣品（樣品量可視含量高低而定），以少量水溶解，置于100 ml容量瓶中，加入4 ml氫氧化鈉溶液（20 g/l），5 min后加入4 ml硫酸（1+71），然后加入20 ml四氯汞鈉吸收液，以水稀釋至刻度。

5．1．2 其他固體樣品如餅干、粉絲等可稱取5.0～10.0 g研磨均勻的樣品，以少量水濕潤并移入100 ml容量瓶中，然后加入20 ml四氯汞鈉吸收液，浸泡4 h以上，若上層溶液不澄清可加入亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液各2.5 ml，最后用水稀釋至100 ml刻度，過濾后備用。

5．1．3 液體樣品如葡萄酒等可直接吸取5.0～10.0 ml樣品，置于100 ml容量瓶中，以少量水稀釋，加20 ml四氯汞鈉吸收液，搖勻，最后加水至刻度，混勻，必要時過濾備用。

5．2 測定

吸取 0.50～5.0 ml上述樣品處理液于25 ml帶塞比色管中。

另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00 ml二氧化硫標準使用液（相當于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0 μg二氧化硫），分別置于25 ml帶塞比色管中。于樣品及標準管中各加入四氯汞鈉吸收液至10 ml，然后再加入1 ml氨基磺酸銨溶液（12 g/l）、1 ml甲醛溶液（2 g/l）及1 ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，放置20 min。用cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長550 nm處測吸光度，繪制標準曲線比較。中華人民共和國衛(wèi)生部 1996—09—19 批準 1996—09—01 實施

gb/t 5009.34—1996

5．3 計算 10001000100/10003112××××=vmax……………………………（2）

式中：x2——樣品中二氧化硫的含量，g/kg；

a1——測定用樣液中二氧化硫的含量，μg；

m1——樣品質量，g ；

v3——測定用樣液的體積，ml。

結果的表述：報告算術均值的3位有效數(shù)字。

5．4 允許差

相對相差≤10%。

第二篇 蒸餾法（第二法）原理

在密閉容器中對樣品進行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃鹽酸酸化，再以碘標準溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。本法適用于色酒及葡萄糖漿、果脯。試劑

7．1 鹽酸（1+1）：濃鹽酸用水稀釋1倍。

7．2 乙酸鉛溶液（20 g/l）：稱取2 g乙酸鉛，溶于少量水中并稀釋至100 ml。

7．3 碘標準溶液[c（1/2i2=0.01 mol/l）]：將碘標準溶液（0.1 mol/l）用水稀釋10倍。

7．4 淀粉指示液（10 g/l）：稱取1 g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100 ml沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2 min，放冷，備用，此溶液應臨用時新制。儀器

8．1 全玻璃蒸餾器。

8．2 碘量瓶。

8．3 酸式滴定管。分析步驟

9．1 樣品處理

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻，稱取約5.00 g均勻樣品（樣品量可視含量高低而定）。液體樣品可直接吸取5.0～10.0 ml樣品，置于500 ml圓底蒸餾燒瓶中。

9．2 測定

9．2．1 蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中，加入250 ml水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25 ml乙酸鉛（20 g/l）吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10 ml鹽酸（1+1），立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200 ml時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1 min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。

9．2．2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10 ml濃鹽酸、1 ml淀粉指示液（10 g/l）。搖勻之后用碘標準滴定溶液（0.01 mol/l）滴定至變藍且在30 s內(nèi)不褪

中華人民共和國衛(wèi)生部 1996—09—19 批準 1996—09—01 實施

gb/t 5009.34—1996

色為止。

9．3 計算 2231000032.001.0)(mbax×××?=………………………………（3）

式中：x3——樣品中的二氧化硫總含量，g/kg；

a2——滴定樣品所用碘標準滴定溶液（0.01 mol/l）的體積，ml；

b——滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液（0.01 mol/l）的體積，ml；

m2——樣品質量，g；

0.032——與1 ml碘標準溶液[c（1/2i2=1.000 mol/l）]相當?shù)亩趸虻馁|量，g。附加說明：

本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。

本標準第一法由北京市衛(wèi)生防疫站、廣東省衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草。

本標準第二法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、北京市衛(wèi)生防疫站、山東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、河北省衛(wèi)生防疫站、北京市崇文區(qū)衛(wèi)生防疫站負責起草。

本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋。

中華人民共和國衛(wèi)生部 1996—09—19 批準 1996—09—01 實施

★亞硝酸根的檢驗

第一種方法：ph在1.7以下，亞硝酸鹽和氨基苯黃酸反應生成重氮鹽，再與n-（1-萘基）-乙二胺反應生成紅色染料；

第二種方法：加強酸，如鹽酸。

亞硝酸鹽遇強酸生成不穩(wěn)定的hno2，隨即分解為n2o3，使水溶液呈淺藍色；n2o3又分解為no和no2，使氣相出現(xiàn)no2的紅棕色。

no2-

硝酸根離子的檢驗

目的：認識檢驗硝酸根離子的方法。

用品：試管、試管架、試管夾、量筒。

硝酸鉀、硫酸亞鐵、濃硫酸。

原理：硝酸根離子有氧化性，在酸性溶液中能使亞鐵離子氧化成鐵離子，而自己則還原為一氧化氮。一氧化氮能跟許多金屬鹽結合生成不穩(wěn)定的亞硝基化合物。它跟硫酸亞鐵反應即生成深棕色的硫酸亞硝基鐵：

3fe2++no3-+4h+=3fe3++2h2o+no

feso4+no=fe（no）so4

實驗室里常利用這個反應檢驗硝酸根離子，稱為棕色環(huán)試驗。這種簡單亞硝基化合物只存在于溶液內(nèi)，加熱時，一氧化氮即從溶液內(nèi)完全逸出。

亞硝酸根離子也能發(fā)生類似的反應。要區(qū)別這兩種酸根離子可以用濃磷酸，亞硝酸根離子能顯現(xiàn)深棕色而硝酸根離子卻不能。

準備和操作：往試管里注入3毫升1摩/升的硝酸鉀溶液和3毫升1摩/升的硫酸亞鐵溶液，振蕩試管，混和均勻。斜持試管，沿試管壁慢慢注入濃硫酸3毫升（圖7-97），使密度較大的濃硫酸沉入試管的底部，跟硝酸鉀和硫酸亞鐵的混和溶液分成兩層。稍待片刻，把試管慢慢豎直，不久，兩層液體間就有一個棕色的環(huán)生成。

注意事項：硫酸亞鐵必須是新制備的，硫酸必須是濃的。操作時不能把溶液沖渾。

其它實驗方法：適用于固態(tài)的硝酸鹽或相當濃的硝酸鹽溶液。把少量的硝酸鹽晶體或濃溶液置于試管內(nèi)，然后加入少量濃硫酸（1∶1）。再向試管內(nèi)加入一小塊銅片。給試管加熱，有紅棕色氣體產(chǎn)生，則證明含有硝酸根離子。

cu+2no3-+4h+cu2++2no2↑+2h2o

亞硝酸根離子去除

大量導入氧氣

將亞硝酸根離子進行氧化