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藥劑選擇題 藥劑學(xué)試卷篇一

巴比妥類(lèi)藥物基本性質(zhì)：弱酸性，易水解易與重金屬離子反應(yīng)，具有紫外特征吸收（5,5-取代巴比妥類(lèi)藥物在酸性溶液中無(wú)紫外吸收，而硫代巴比妥在酸性和堿性溶液中都有明顯的紫外吸收）。

丙二酰脲類(lèi)反應(yīng)：與銀鹽的反應(yīng)。巴比妥藥物在碳酸鈉溶液中振搖使溶，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解，前者的白色沉淀為硝酸銀溶液局部過(guò)濃，呆滯出現(xiàn)局部巴比妥二銀鹽渾濁，但振搖后，溶液中為可溶性的一銀鹽，繼續(xù)滴加硝酸銀過(guò)量，則產(chǎn)生難溶性的巴比妥二銀鹽沉淀，不再溶解。

與銅鹽的反應(yīng)。巴比妥類(lèi)藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯紫色或生成紫色沉淀；硫噴妥鈉藥物顯綠色。

熔點(diǎn)測(cè)定：苯巴比妥鈉的鑒別。溶于水加稍過(guò)量稀鹽酸可析出苯巴比妥結(jié)晶，105℃干燥后測(cè)定熔點(diǎn)應(yīng)為174～178℃。

司可巴比妥鈉的鑒別。加水溶解后加稀醋酸煮沸，放冷，析出結(jié)晶，濾過(guò)，70℃干燥后測(cè)定熔點(diǎn)約為97℃。

巴比妥類(lèi)藥物鈉鹽的鑒別：焰色反應(yīng)。火焰鮮黃色。

與醋酸氧鈾鋅反應(yīng)。取巴比妥類(lèi)鈉鹽藥物的重型溶液，加入醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。

取代基或元素的反應(yīng)：1.芳環(huán)取代基的反應(yīng)

與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)。苯巴比妥含有苯環(huán)取代基，可與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)，生成橙黃色產(chǎn)物，并隨即轉(zhuǎn)成橙紅色。

與甲醛-硫酸的反應(yīng)。苯巴比妥與甲醛-硫酸反應(yīng)，生成玫瑰紅色環(huán)。其它無(wú)苯基取代的巴比妥類(lèi)藥物無(wú)此反應(yīng)。

2.不飽和烴取代基的反應(yīng)。司可巴比妥鈉結(jié)構(gòu)中含丙烯基，可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液棕黃色消失。

3.硫元素的反應(yīng)。硫噴妥鈉分子結(jié)構(gòu)中含有硫元素，在氫氧化鈉試液中可與鉛離子反應(yīng)，生成白色沉淀；加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏蚧U。

苯巴比妥中特殊雜質(zhì)：酸度，乙醇溶液的澄清度，中性或堿性物質(zhì)。苯巴比妥片溶出度測(cè)定用槳法，異戊巴比妥片溶出度測(cè)定用轉(zhuǎn)籃法。

苯巴比妥的含量測(cè)定：銀量法，采用銀-玻璃電極系統(tǒng)，硝酸銀電位滴定法，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于23.22mg的c12h12n2o3。

司可巴比妥鈉含量測(cè)定：溴量法。分子結(jié)構(gòu)中的丙烯基可與溴發(fā)生加成反應(yīng)。測(cè)定原料和膠囊。過(guò)量的溴與碘化鉀作用生成碘，用硫代硫酸鈉液滴定。

每1ml溴滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于13.01mg的c12h17n2nao3。

注射用硫噴妥鈉的含量測(cè)定：紫外分光光度法。用對(duì)照品比較。每1mg的硫噴妥相當(dāng)于1.091mg的c11h19n2nao2s（硫噴妥鈉）。復(fù)習(xí)總結(jié)：胺類(lèi)藥物

鹽酸普魯卡因的化學(xué)性質(zhì)：

⑴芳伯胺基特性，可顯重氮化-偶合反應(yīng)，與芳醛縮合反應(yīng)，易氧化變色等。⑵酯鍵易水解特性。水解產(chǎn)物主要為對(duì)氨基苯甲酸（paba）。⑶游離堿難溶于水且堿性弱。對(duì)乙酰氨基酚的化學(xué)性質(zhì)： ⑴水解產(chǎn)物呈芳伯氨基特性。藥物結(jié)構(gòu)中有酰胺基，在酸性溶液中易水解得具有芳伯氨基的產(chǎn)物。因此藥物的水解產(chǎn)物可具有芳伯氨基特性反應(yīng)。

⑵水解產(chǎn)物易酯化。對(duì)乙酰氨基酚水解后產(chǎn)生醋酸，可在硫酸介質(zhì)中與乙醇反應(yīng)，發(fā)出醋酸乙酯的香味。

⑶與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)。對(duì)乙酰氨基酚具酚羥基，可與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)。鹽酸普魯卡因的鑒別：重氮化-偶合反應(yīng)。顏色：橙紅色到猩紅色。水解產(chǎn)物的反應(yīng)。鹽酸普魯卡因具對(duì)氨基苯甲酸酯的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮ㄆ蒸斂ㄒ颍?，繼續(xù)加熱可水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二乙氨基乙醇，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)可生成可溶于水的對(duì)氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對(duì)氨基苯甲酸的白色沉淀。紅外吸收光譜。

對(duì)乙酰氨基酚鑒別：重氮化-偶合反應(yīng)。水解后反應(yīng)，顏色：紅色。三氯化鐵反應(yīng)。對(duì)乙酰氨基酚的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色。

對(duì)乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查：除了檢查酸度、氯化物、硫酸鹽、重金屬、水分和熾灼殘?jiān)?，還需檢查以下項(xiàng)目：

1.乙醇溶液的澄清度與顏色。

2.有關(guān)物質(zhì)。薄層色譜檢查對(duì)氯乙酰苯胺。

3.對(duì)氨基酚。為芳香第一胺，能與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下生成藍(lán)色配位化合物，而藥物對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此呈色反。

（對(duì)氨基酚對(duì)照溶液不穩(wěn)定，應(yīng)臨用前新鮮配制）鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查

采用硅膠h-cmc薄層色譜法檢查。對(duì)氨基苯甲酸的最低檢出量為0.01μg。

除主斑點(diǎn)鹽酸普魯卡因和分解產(chǎn)物對(duì)氨基苯甲酸外，還有一個(gè)雜質(zhì)斑點(diǎn)，確證為苯胺，最低檢出量為0.01μg。

含量測(cè)定方法：亞硝酸鈉滴定法。具有芳伯氨基的藥物（如鹽酸普魯卡因及其片劑）乙基水解后又芳伯氨基的藥物（如對(duì)乙酰氨基酚）均可用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量。

1.原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽。永停法指示終點(diǎn)。2.主要測(cè)定條件：

加入適量溴化鉀加速反應(yīng)（加快重氮化反應(yīng)速度）。

加入強(qiáng)酸加速反應(yīng)（使重氮化反應(yīng)速度加快；重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定；防止偶氮氨基化合物的生成）。一般加入鹽酸的量按芳胺與酸的摩爾比1：2.5～6。室溫（10～30℃）條件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定。為了避免滴定過(guò)程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入，使其盡快反應(yīng)，任何將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。在最后一滴加入后，攪拌1～5min，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。這樣可以縮短滴定時(shí)間，也不影響結(jié)果。3.終點(diǎn)指示方法：永停法。

對(duì)乙酰氨基酚和片劑溶出度的測(cè)定可用：紫外分光光度法。復(fù)習(xí)總結(jié)：苯駢二氮卓類(lèi)藥物

結(jié)構(gòu)：氮原子具有堿性，可以和某些有機(jī)堿沉淀劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀，還可用非水溶液滴定法測(cè)定含量。氯氮卓和地西泮c7上均有氯離子取代。

鑒別：沉淀反應(yīng)。氯氮卓和地西泮的二氮雜卓環(huán)上氮原子有堿性，在鹽酸酸性溶液中與碘化鉍鉀試液反應(yīng)產(chǎn)生橙色沉淀。藥典采用此方法鑒別氯氮卓。

水解后的重氮化-偶合反應(yīng)。在酸性條件下加熱，氯氮卓c2上的甲氨基水解為羰基，進(jìn)一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，與亞硝酸鈉溶液和堿性β-萘酚試液發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，產(chǎn)生橙紅色沉淀。藥典采用此法鑒別氯氮卓。地西泮無(wú)此反應(yīng)。

硫酸-熒光反應(yīng)。苯駢二氮卓類(lèi)藥物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈現(xiàn)出不同顏色的熒光，地西泮：黃綠色熒光；氯氮卓：黃色熒光。紫外分光光度法。

氯元素的鑒別。氯氮卓和地西泮c7上均有氯原子取代。首先用氧瓶燃燒法破壞，使有機(jī)結(jié)合的氯氣轉(zhuǎn)化為cl-，用5%的氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化后，顯氯化物的鑒別反應(yīng)。地西泮的有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜，檢查原料藥和片劑中的有關(guān)物質(zhì)，主要雜質(zhì)為去甲基安定和2-甲氨基-5-氯二苯酮。

注射劑主要檢查2-甲氨基-5-氯二苯酮等分解產(chǎn)物。高效液相色譜法。

含量測(cè)定：非水溶液滴定法。地西泮：溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯綠色。

氯氮卓：溶劑：冰醋酸。至溶液顯藍(lán)色為終點(diǎn)。

紫外分光光度法。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法測(cè)定含量。溶出度：紫外分光光度法。

高效液相色譜法。地西泮注射劑中含有苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑，干擾紫外分光光度法測(cè)定，所以采用高效液相色譜法。內(nèi)標(biāo)為萘。復(fù)習(xí)總結(jié)：醇醛醚酮 乙醇的鑒別：碘仿反應(yīng)。

甘油的鑒別：丙烯醛反應(yīng)。甘油數(shù)滴與硫酸氫鉀0.5g共熱，即發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。二巰丙醇的鑒別：丙烯醛反應(yīng)。二巰丙醇與碳酸鈉共熱，發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。沉淀反應(yīng)。二巰丙醇與醋酸鉛試液作用，生成硫醇鉛鹽黃色沉淀。

二巰丙醇的含量測(cè)定：二巰丙醇結(jié)構(gòu)中巰基具有強(qiáng)還原性，可采用碘量法直接測(cè)定含量。每1ml的碘滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于6.211mg的二巰丙醇。

山梨醇的含量測(cè)定：高碘酸鈉（鉀）法。對(duì)具有n個(gè)相鄰羥基的化合物，當(dāng)以hio4氧化時(shí)，將消耗n-1個(gè)摩爾的hio4。

麻醉乙醚的檢查項(xiàng)目：酸度：主要控制乙醚氧化產(chǎn)物醋酸的量。醛類(lèi) 過(guò)氧化物 異臭 不揮發(fā)物

甲醛的鑒別：甲醛能還原氨制硝酸銀溶液，使析出金屬銀。

水合氯醛的鑒別：水合氯醛加水溶解后，加入堿試液，溶液顯渾濁，加溫后形成澄明的兩液 層，并產(chǎn)生氯仿的臭氣。

烏洛托品的鑒別：本品加稀酸，即分解生成甲醛和銨鹽，放出甲醛的特臭，遇氨制硝酸銀試紙生成金屬銀，顯黑色；溶液加堿試液堿化后產(chǎn)生氨臭，能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色。甲醛的含量測(cè)定：氧化后剩余滴定法。

水合氯醛的含量測(cè)定：堿水解后銀量法（mohr法）

取本品約4g，精密稱(chēng)定，加水10ml溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/l）30ml，搖勻，靜置2min，加酚酞指示液數(shù)滴，用硫酸滴定液（0.5mol/l）滴定至紅色消失，再加鉻酸鉀指示液6滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/l）滴定。自氫氧化鈉滴定液（1mol/l）的體積（ml）中減去消耗硫酸滴定液（0.5mol/l）的體積（ml），再減去消耗硝酸銀滴定液（0.1mol/l）體積（ml）的2/15。

每1ml的氫氧化鈉滴定液（1mol/l）相當(dāng)于165.4mg的c2h3cl3o2。（30ml-vh2so4-2/15vagno3）×0.1654×100 烏洛托品的含量測(cè)定：酸水解后剩余滴定法。

烏洛托品的定量分析是利用本品在過(guò)量酸中加熱水解后銨鹽和甲醛，繼續(xù)加熱將甲醛驅(qū)盡后，剩余的酸再以堿滴定的方法。

撲米酮的鑒別：分解產(chǎn)物的反應(yīng)。本品遇酸分解，生成甲醛，再與變色酸于水浴共熱，使溶液顯紫色。后者為甲醛專(zhuān)屬性較高的顯色反應(yīng)。本品與無(wú)水碳酸鈉混合后，加熱灼燒，即分解生產(chǎn)氨氣，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色。紅外吸收光譜。

富馬酸酮替芬的含量測(cè)定：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸。指示液：結(jié)晶紫。滴定液：高氯酸。滴定至顯藍(lán)色。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于42.55mg的c19h19nos.c4h4o4。

吡喹酮的含量測(cè)定：高效液相色譜法。內(nèi)標(biāo)：α-細(xì)辛醚。復(fù)習(xí)總結(jié)：芳酸及其酯類(lèi).酚羥基的鑒別試驗(yàn)：三氯化鐵反應(yīng)。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物。

芳伯氨基的鑒別試驗(yàn)：重氮化-偶合反應(yīng)。在酸性溶液中，與亞硝酸鈉試液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽與堿性β-萘酚偶合產(chǎn)生橙紅色沉淀。

阿司匹林的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。加熱水解后與三氯化鐵反應(yīng)，顯紫色堇色。水解反應(yīng)。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過(guò)量的稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。紅外吸收光譜。

對(duì)氨基水楊酸的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。加稀鹽酸呈酸性后反應(yīng)，呈紫紅色。重氮化-偶合反應(yīng)。見(jiàn)上面。紅外吸收光譜。

阿司匹林的檢查項(xiàng)目：除“熾灼殘?jiān)焙汀爸亟饘佟蓖猓€有以下特殊檢查項(xiàng)目。

溶液的澄清度：檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質(zhì)不溶于碳酸鈉溶液，而阿司匹林可溶，可控制雜質(zhì)。

水楊酸：原料限量0.1%，片劑限量0.3%，腸溶片限量1.5%，栓劑限量1.0%（高效液相色譜法）。易炭化物

阿司匹林的含量測(cè)定：

原料藥：直接滴定法。以水為溶劑。指示劑：酚酞。

片劑和腸溶片：兩步滴定法。第一步：中和。第二步：水解與測(cè)定。

計(jì)算：供試品中阿司匹林的含量，由水解時(shí)消耗的堿量計(jì)算。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于18.02mg的c9h8o4。栓劑：高效液相色譜法。

對(duì)氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)：間氨基酚。含量測(cè)定：亞硝酸鈉滴定法（重氮化法）。永停法指示終點(diǎn)。

苯甲酸鈉的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液，與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀。

分解產(chǎn)物的反應(yīng)。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物，分解產(chǎn)物可用于鑒別。苯甲酸鈉的含量測(cè)定：雙相滴定法。

指示劑：甲基橙。滴定液：鹽酸（0.5mol/l）。有機(jī)溶劑：乙醚。每1ml的鹽酸滴定液（0.5mol/l）相當(dāng)于72.06mg的c7h5nao2。氯貝丁酯的鑒別：羥肟酸鐵反應(yīng)。氯貝丁酯分子中具有酯結(jié)構(gòu)，與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色的異羥肟酸鐵，顯紫色。

氯貝丁酯的雜質(zhì)檢查：酸度、對(duì)氯酚（限度為0.0025%）、揮發(fā)性雜質(zhì)。

氯貝丁酯的含量測(cè)定：兩步滴定法。加入過(guò)量的氫氧化鈉滴定液（0.5mol/l），加熱回流水解，生成對(duì)氯苯氧異丁酸鈉和乙醇，成語(yǔ)的氫氧化鈉用鹽酸滴定液（0.5mol/l）滴定，并將滴定的結(jié)構(gòu)用空白試驗(yàn)校正。復(fù)習(xí)總結(jié)：吩噻嗪類(lèi)藥物

結(jié)構(gòu)：抗精神病藥，具有硫氮雜蒽母核。鑒別：紫外分光光度法。

氧化反應(yīng)。鹽酸氯丙嗪鑒別：加硝酸顯紅色，漸變淡黃色。鹽酸異丙嗪鑒別：加硫酸，顯櫻桃紅色，放置，色漸變深。加硝酸生成紅色沉淀，加熱，沉淀溶解，變?yōu)槌赛S色。

cl-的反應(yīng)。加硝酸使成酸性后，加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀，分離，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復(fù)出現(xiàn)。

加等量二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤(rùn)，緩緩加熱，發(fā)生的氯氣能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。

含量測(cè)定：非水溶液滴定法。吩噻嗪類(lèi)藥物母核上氮原子的堿性極弱，不能被滴定，側(cè)鏈上脂氨基堿性較強(qiáng)，可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐為溶劑，用高氯酸滴定液滴定，由于為鹽酸鹽，所以滴定前應(yīng)加入一定量醋酸汞試液，使生成難離解的氯氣化汞，將鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為醋酸鹽，再進(jìn)行滴定。

鹽酸異丙嗪用冰醋酸作溶劑，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/l）。

鹽酸氯丙嗪采用醋酐作溶劑，橙黃ⅳ作指示劑，用高氯酸滴定液滴定。

紫外分光光度法。本類(lèi)藥物的制劑（如片劑、注射劑）由于輔料有干擾，不能采用非水溶液滴定法滴定，所有一般用紫外分光光度法測(cè)定含量。

兩個(gè)藥物的注射劑均加有維生素c作用抗氧化劑，維生素c在243nm處有最大吸收，若在249nm處測(cè)定藥物含量，則維生素c有干擾。所以鹽酸氯丙嗪和鹽酸異丙嗪注射液分別在第三個(gè)吸收峰，即306nm和299nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，雖然吸收系數(shù)略低，但避開(kāi)了抗氧化劑維生素c的干擾。復(fù)習(xí)總結(jié)：磺胺類(lèi)藥物

結(jié)構(gòu)：具有芳氨基和磺酰胺基，多為兩性化合物，藥物具有一定酸性?；前粪奏ず突前芳讎f唑的n4上無(wú)取代基，為芳伯氨基?；前粪奏ず突前芳讎f唑n1上的含氮雜環(huán)，具有堿性，可以和有機(jī)堿沉淀劑反應(yīng)生成沉淀。鑒別：1.芳伯氨基的反應(yīng)

重氮化-偶合反應(yīng)?；前粪奏ず突前芳讎f唑都有此反應(yīng)。

與芳醛的縮合反應(yīng)。本類(lèi)藥物的芳伯氨基可和芳醛（如對(duì)二甲氨基苯甲醛、香草醛、水楊醛等）在酸性溶液中縮合為有色的希夫氏堿。

如與對(duì)二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黃色希夫氏堿。

2.與硫酸銅的成鹽反應(yīng)。本類(lèi)藥物磺酰胺基上的氫原子比較活潑，具有酸性，可以和金屬離子（如cu2+、ag+、co2+等）生成難溶性沉淀?；前芳讎f唑：草綠色?；前粪奏ぃ狐S綠色→紫色。

3.n1取代基的反應(yīng)?；前粪奏ず突前芳讎f唑n1上均為含氮雜環(huán)取代，有一定堿性，可以和有機(jī)堿沉淀劑生成沉淀。如磺胺嘧啶可和碘化鉍鉀試液、碘-碘化鉀試液生成紅棕色沉淀。4.紅外光光光度法。磺胺甲噁唑的含量測(cè)定：亞硝酸鈉滴定法。滴定前加溴化鉀2g作為催化劑，可加快滴定反應(yīng)速度。為避免亞硝酸鈉在酸性條件下形成的亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)應(yīng)將滴定管尖端插入液面下2/3處。永停法指示終點(diǎn)。

磺胺嘧啶片、磺胺二甲嘧啶片的片劑要檢查溶出度，用紫外分光光度法。

復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測(cè)定：雙波長(zhǎng)分光光度法。關(guān)鍵是選擇測(cè)定波長(zhǎng)（λ2）和參比波長(zhǎng)（λ1）。波長(zhǎng)選擇的原則是：干擾組分在λ2和λ1處的吸收度應(yīng)相等。測(cè)定組分在兩波長(zhǎng)的δa盡量大。.復(fù)方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量測(cè)定：測(cè)定波長(zhǎng)（λ2）：257nm，在304nm波長(zhǎng)附近（每間隔0.5nm）選擇等吸收點(diǎn)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)（λ1），要求 δa=aλ1—aλ2=0。

含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算公式為：

tmp的測(cè)定是以鹽酸-氯化鉀溶液為溶劑，以239nm作為測(cè)定波長(zhǎng)（λ2），用smz對(duì)照液的稀釋液在295nm附近選擇等吸收波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)（λ1）。

復(fù)方磺胺嘧啶片的含量測(cè)定：磺胺嘧啶(sd)的最大吸收波長(zhǎng)為308nm，此波長(zhǎng)處tmp無(wú)吸收，所以可直接測(cè)定sd的含量。

sd對(duì)tmp的測(cè)定有干擾，所以采用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定tmp含量。美國(guó)藥典用高效液相色譜法測(cè)定。

復(fù)習(xí)總結(jié)：生物堿類(lèi)藥物（重點(diǎn)在鑒別，n的位置，有哪些電效應(yīng)）苯烴胺類(lèi)（鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿）

氮原子在側(cè)鏈上，堿性較一般生物堿強(qiáng)，易與酸成鹽。托烷類(lèi)（硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪堿）

阿托品和山莨菪堿是由托烷衍生的醇（莨菪醇）和莨菪酸縮合而成，具有酯結(jié)構(gòu)。分子結(jié)構(gòu)中，氮原子位于五元酯環(huán)上，故堿性也較強(qiáng)，易與酸成鹽。喹啉類(lèi)（硫酸奎寧和硫酸奎尼?。?/p>

奎寧和奎尼丁為喹啉衍生物，其結(jié)構(gòu)分為喹啉環(huán)和喹啉堿兩個(gè)部分，各含一個(gè)氮原子，喹啉環(huán)含芳香族氮，堿性較弱；喹啉堿微脂環(huán)氮，堿性強(qiáng)。異喹啉類(lèi)（鹽酸嗎啡和磷酸可待因）嗎啡分子中含有酚羥基和叔胺基團(tuán)，故屬兩性化合物，但堿性略強(qiáng)；可待因分子中無(wú)酚羥基，僅存在叔胺基團(tuán)，堿性較嗎啡強(qiáng)。吲哚類(lèi)（硝酸士的寧和利血平）

士的寧和利血平分子中含有兩個(gè)堿性強(qiáng)弱不同的氮原子，n1處于脂肪族碳鏈上，堿性較n2強(qiáng)，故士的寧堿基與一分子硝酸成鹽。黃嘌呤類(lèi)（咖啡因和茶堿）

咖啡因和茶堿分子結(jié)構(gòu)中含有四和氮原子，但受鄰位羰基吸電子的影響，堿性弱，不易與酸結(jié)合成鹽，其游離堿即供藥用。鑒別試驗(yàn)：特征鑒別反應(yīng)。1.雙縮脲反應(yīng)

系芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)。

鹽酸麻黃堿和偽麻黃堿在堿性溶液中與硫酸銅反應(yīng)，cu2+與仲胺基形成紫堇色配位化合物，加入乙醚后，無(wú)水銅配位化合物及其有2個(gè)結(jié)晶水的銅配位化合物進(jìn)入醚層，呈紫紅色，具有4個(gè)結(jié)晶水的銅配位化合物則溶于水層呈藍(lán)色。反應(yīng)

系托烷生物堿的特征反應(yīng)。

硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪堿等托烷類(lèi)藥物均顯莨菪酸結(jié)構(gòu)反應(yīng)，與發(fā)煙硝酸共熱，即得黃色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷后，加醇制氫氧化鉀少許，即顯深紫色。3.綠奎寧反應(yīng)

系含氧喹啉（喹啉環(huán)上含氧）衍生物的特征反應(yīng) 硫酸奎寧和硫酸奎尼丁都顯綠奎寧反應(yīng)，在藥物微酸性水溶液中，滴加微過(guò)量的溴水或氯水，再加入過(guò)量的氨水溶液，即顯翠綠色。s反應(yīng)

系嗎啡生物堿的特征反應(yīng)。

取得鹽酸嗎啡，加甲醛試液，即顯紫堇色。靈敏度為0.05μg。反應(yīng)

系嗎啡生物堿的特征反應(yīng)。

鹽酸嗎啡加鉬硫酸試液0.5ml,即顯紫色,繼變?yōu)樗{(lán)色,最后變?yōu)樽鼐G色.靈敏度為0.05μg。6.官能團(tuán)反應(yīng)

系吲哚生物堿的特征反應(yīng)。

利血平結(jié)構(gòu)中吲哚環(huán)上的β位氫原子較活潑，能與芳醛縮合顯色。與香草醛反應(yīng)。利血平與香草醛試液反應(yīng)，顯玫瑰紅色。

與對(duì)-二甲氨基苯甲醛反應(yīng)。利血平加對(duì)-二氨基苯甲醛，冰醋酸與硫酸，顯綠色，再加冰醋酸，轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。7.紫脲酸反應(yīng)

系黃嘌呤類(lèi)生物堿的特征反應(yīng)。

咖啡因和茶堿中加鹽酸與氯酸鉀，在水浴上蒸干，遇氨氣即生成四甲基紫脲酸銨，顯紫色，加氫氧化鈉試液，紫色即消失。8.還原反應(yīng)

系鹽酸嗎啡與磷酸可待因的區(qū)分反應(yīng)。

嗎啡具弱還原性。本品水溶液加稀鐵氰化鉀試液，嗎啡被氧化生成偽嗎啡，而鐵氰化鉀被還原為亞鐵氰化鉀，再與試液中的三氯化鐵反應(yīng)生成普魯士藍(lán)。

可待因無(wú)還原性，不能還原鐵氰化鉀，故此反應(yīng)為嗎啡與磷酸可待因的區(qū)分反應(yīng)。特殊雜質(zhì)檢查：

利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異。硫酸奎寧中“氯仿-乙醇中不溶物”的檢查 鹽酸嗎啡中“其它生物堿”的檢查

旋光性的差異：用于硫酸阿托品中“莨菪堿”的檢查

對(duì)光選擇性吸收的差異：利血平生產(chǎn)或儲(chǔ)存過(guò)程中，光照和有氧存在下均易氧化變質(zhì)，氧化產(chǎn)物發(fā)出熒光。因此規(guī)定：供試品置紫外光燈（365nm）下檢視，不得顯明顯熒光。吸附性質(zhì)的差異：硫酸奎寧制備過(guò)程中可能存在“其它金雞納堿”。利用吸附性質(zhì)的差異，采用硅膠g薄層進(jìn)行檢查。規(guī)定限度為0.5%。利用藥物和雜質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)上的差異。與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀

硫酸阿托品制備過(guò)程中可能帶入（如莨菪堿、顛茄堿）雜質(zhì)，因此需要檢查“其它生物堿”。利用其它生物堿堿性弱于阿托品的性質(zhì)，取供試品的鹽酸水溶液，加入氨試液，立即游離，發(fā)生渾濁。規(guī)定0.25g藥物中不得發(fā)生渾濁。與一定試劑產(chǎn)生顏色反應(yīng) ①鹽酸嗎啡中阿撲嗎啡的檢查 ②鹽酸嗎啡中罌粟堿的檢查 ③磷酸可待因中嗎啡的檢查 ④硝酸士的寧中馬錢(qián)子堿的檢查 含量測(cè)定

非水溶液滴定法：

生物堿類(lèi)藥物一般具有弱堿性，通?？稍诒姿峄虼佐人嵝匀芤褐校酶呗人岬味ㄒ褐苯拥味?，以指示劑或電位法確定終點(diǎn)。⑴氫鹵酸鹽的滴定

在滴定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí)，一般均預(yù)先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞，從而消除氫鹵酸對(duì)滴定反應(yīng)的不良影響。

加入的醋酸汞量不足時(shí)，可影響滴定終點(diǎn)而使結(jié)果偏低，過(guò)量的醋酸汞（理論量的1～3倍）并不影響測(cè)定的結(jié)果。⑵硫酸鹽的測(cè)定

硫酸為二元酸，在水溶液中能完成二級(jí)電離，生成so42-，但在冰醋酸介質(zhì)中，只能離解為hso4-，不再發(fā)生二級(jí)離解。因此，生物堿的硫酸鹽，在冰醋酸的介質(zhì)中只能被滴定至生物堿的硫酸氫鹽。

硫酸阿托品的含量測(cè)定。溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯純藍(lán)色。

硫酸奎寧的含量測(cè)定。1摩爾的硫酸奎寧可消耗3摩爾的高氯酸。

硫酸奎寧片的含量測(cè)定。硫酸奎寧經(jīng)強(qiáng)堿溶液堿化，生成奎寧游離堿，在與高氯酸反應(yīng)，因此1摩爾的硫酸奎寧可消耗4摩爾的高氯酸。⑶硝酸鹽的測(cè)定：

硝酸在冰醋酸介質(zhì)中雖為弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示劑變色，所有采用非水溶液滴定法測(cè)定生物堿硝酸鹽時(shí)，一般不用指示劑而用電位法指示終點(diǎn)。如硝酸士的寧。⑷磷酸鹽的測(cè)定：

磷酸在冰醋酸介質(zhì)中的酸性極弱，不影響滴定反應(yīng)的定量完成，可按常法測(cè)定。磷酸可待因。提取中和法

提取中和法是根據(jù)生物堿鹽類(lèi)能溶于水而生物堿不溶于水的特性，可以采用有機(jī)溶劑提取后測(cè)定。

堿化、提取、滴定。按下列任何一種方法處理后測(cè)定：

①將有機(jī)溶劑蒸干，于殘?jiān)屑佣窟^(guò)量的酸滴定液使溶解，再用堿滴定液回滴剩余的酸；若生物堿易揮發(fā)或分解，應(yīng)在蒸至近干時(shí)，先加入酸滴定液“固定”生物堿，再繼續(xù)加熱除去殘余的有機(jī)溶劑，放冷后完成滴定。

②將有機(jī)溶劑蒸干，于殘?jiān)屑由倭恐行砸掖际谷芙猓魏斡盟岬味ㄒ褐苯拥味ā?/p>

③不蒸去有機(jī)溶劑，而直接于其中加定量過(guò)量的酸滴定液，振搖，將生物堿轉(zhuǎn)提入酸液中，分出酸液置另一錐形瓶中，有機(jī)溶劑層再用水分次振搖提取，合并水提取液和酸液，最后用堿滴定液回滴定。測(cè)定條件的選擇

能使生物堿游離的堿化試劑有氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鈣和氧化鎂等。但強(qiáng)堿不適用于下列生物堿類(lèi)藥物的游離：

①含酯結(jié)構(gòu)的藥物，如阿托品和利血平等，與強(qiáng)堿接觸，易引起分解。

②含酚結(jié)構(gòu)的藥物，如嗎啡，可與強(qiáng)堿形成酚鹽而溶于水，難以被有機(jī)溶劑提取。

③含脂肪性共存物的藥物，當(dāng)有脂肪性物質(zhì)與生物堿共存時(shí)，堿化后易發(fā)生乳化，使提取不完全。因此氨水為最常用的堿化試劑。提取溶劑

應(yīng)具備下列條件：

①與水不相混溶，沸點(diǎn)低，對(duì)生物堿的溶解度大，而對(duì)其它物質(zhì)的溶解度應(yīng)盡可能最小。②與生物堿或堿化試劑不起任何反應(yīng)。

常用者為乙醚和氯仿，其中氯仿應(yīng)用更為廣泛。提取溶劑的用量 通常應(yīng)提取4次，第一次用量至少應(yīng)為水液體積的一半，以后幾次所用溶劑的體積應(yīng)各為第一次的一半。如果水液體積很小時(shí)，第一次提取溶劑的用量則應(yīng)與水液相等。提取終點(diǎn)的確定

取最后一次的提取液約0.5ml，置小試管中，加鹽酸或硫酸（0.1mol/l）1ml，放水浴上將有機(jī)溶劑蒸去，放冷，滴加生物堿沉淀劑（如碘化鉍鉀試液等）1滴，無(wú)沉淀產(chǎn)生，即為提取已完全。指示劑的選擇

磷酸可待因片劑分析： 酸性染料比色法

原理：在適當(dāng)?shù)膒h介質(zhì)中，生物堿類(lèi)藥物（b）可與氫離子結(jié)合成鹽（bh+），一些酸性染料（如磺酸酞類(lèi)的指示劑：溴麝香草酚藍(lán)、溴甲酚綠等）在此介質(zhì)中能解離為陰離子（in-），同時(shí)，陽(yáng)離子和陰離子又能定量地結(jié)合成有色的離子對(duì)化合物，即離子對(duì)。離子對(duì)被合適的有機(jī)溶劑提取后，形成有色溶液，可供比色測(cè)定。影響定量分析的因素 1.水相的最適ph值 2.酸性染料的影響

提取完全是提取常數(shù)和酸性染料陰離子的濃度密切相關(guān)的，而提取常數(shù)的大小由是與b-的種類(lèi)和有機(jī)溶劑的選擇密切相關(guān)的。一般用的有甲基橙、溴麝香草酚藍(lán)（btb）和溴甲酚綠等。

3.有機(jī)溶劑的影響

離子對(duì)提取常數(shù)的大小還與有機(jī)溶劑的性質(zhì)有關(guān)。通常有機(jī)溶劑與離子對(duì)形成氫鍵的能力強(qiáng)，則提取效率高，如氯仿和二氯甲烷等具有中等程度的提取率，并且提取的選擇性也較好，為最常用的有機(jī)溶劑。4.水分的影響

有有機(jī)溶劑提取有色的離子對(duì)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)防水分的混入。

5.共存物的影響：一般賦形劑，重型、酸性乙基弱堿性的物質(zhì)均不干擾測(cè)定，強(qiáng)酸可改變?nèi)玖先芤夯蚓彌_液的ph，因而對(duì)測(cè)定有干擾。

以上五種影響因素中，水相的最適ph和有機(jī)溶劑對(duì)離子對(duì)的提取完全是酸性染料比色法的試驗(yàn)關(guān)鍵。應(yīng)用與實(shí)例 硫酸阿托品片劑 紫外分光光度法

利血平含量測(cè)定，注意避光操作。糖類(lèi)和苷類(lèi)藥物

單糖和雙糖分子中有不對(duì)稱(chēng)碳原子，均具有一定的比旋度。鑒別試驗(yàn)

1.灼燒試驗(yàn)：糖類(lèi)用直火加熱，先熔融膨脹，后燃燒并發(fā)生焦糖臭，遺留多量的炭。蔗糖的鑒別可應(yīng)用本試驗(yàn)。g反應(yīng)

單糖或含有半縮醛基的雙糖分子結(jié)構(gòu)中，均有醛基或酮基，都具有還原性。fehling反應(yīng)是在堿性酒石酸銅試液（fehling試液）中，糖將銅離子還原，生成紅色的氧化亞銅沉淀。葡萄糖的鑒別可用此反應(yīng)（無(wú)水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液和莪術(shù)油葡萄糖均用fehling反應(yīng)）

蔗糖的鑒別：加硫酸煮沸，用氫氧化鈉中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱，生成氧化亞銅的紅色沉淀。

葡萄糖和乳糖的雜質(zhì)檢查 葡萄糖的一般檢查項(xiàng)目：酸度、氯化物和硫酸鹽；溶液的澄清度與顏色；乙醇溶液的澄清度；亞硫酸鹽與可溶性淀粉。

葡萄糖注射液中5-羥基糠醛的測(cè)定：紫外分光光度法。

乳糖的雜質(zhì)檢查：利用蛋白質(zhì)類(lèi)雜質(zhì)遇硝酸汞試液產(chǎn)生的白色絮狀沉淀，進(jìn)行特殊雜質(zhì)“蛋白質(zhì)”的檢查。

原料藥的含量測(cè)定：葡萄糖、乳糖和蔗糖不規(guī)定含量測(cè)定，規(guī)定比旋度的范圍。制劑：葡萄糖注射液的含量測(cè)定：旋光度法。

測(cè)定中加入氨試液的作用：由于藥用葡萄糖是d-葡萄糖，而d-葡萄糖有α和β兩種互變異構(gòu)體，因而藥用葡萄糖是他們的混合物，比旋度相差甚遠(yuǎn)，而在水溶液中逐漸平衡，稱(chēng)作變旋。加熱、加酸或加弱堿可加速平衡。計(jì)算因素1.0426的由來(lái)： 換算為含稅葡萄糖濃度（c’）時(shí)，則應(yīng)為：

葡萄糖氯化鈉注射液含量測(cè)定：硝酸銀滴定法，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于5.844mg的nacl。

加糊精溶液以形成保護(hù)，使氯化銀沉淀呈膠體狀態(tài)，則具有較大的表面，有利于對(duì)指示劑的吸附，有利于滴定終點(diǎn)的觀(guān)察。

加硼砂溶液是為了增加ph值，因?yàn)楸酒穚h值過(guò)低，而ph值低于3.5時(shí)，則五沉淀出現(xiàn)。加入2.5%硼砂溶液2ml后，溶液ph值為7,可促使熒光黃電離，以增大熒光黃陰離子的有效濃度，使重點(diǎn)變化敏銳。苷類(lèi)藥物

苷類(lèi)為糖的衍生物（如氨基糖、糖醛酸等）與另一非糖有機(jī)化合物通過(guò)糖的端基碳原子連接而成的化合物。鑒別試驗(yàn)：

-kiliani反應(yīng)

α-去氧甲基五碳糖的反應(yīng)

α-去氧糖類(lèi)，如洋地黃毒糖和磁麻糖，是由糖類(lèi)分子中與羰基相鄰近的“choh”基失去氧，轉(zhuǎn)變?yōu)椤癱h2”后的結(jié)構(gòu)。具有較大的活潑性，由α-去氧糖與苷元結(jié)合的生成物（即苷類(lèi)）容易水解。

將甾體強(qiáng)心苷溶于含有微量fecl3（1滴9%fecl3）的冰醋酸1～2ml中，沿管壁緩緩加入濃硫酸1～2ml，使成兩液層。兩液層交界面處顯棕色（甲地高辛顯紫色）；醋酸層顯藍(lán)色或藍(lán)綠色，放置1h后顯靛藍(lán)色。反應(yīng)

苷元的不飽和內(nèi)酯側(cè)鏈反應(yīng)。

甾體強(qiáng)心苷元的c17上常有α-β或β-γ的不飽和內(nèi)酯，即丁烯內(nèi)酯，在堿性水溶液中易與芳香硝基化合物形成有色的絡(luò)合陰離子。kedde反應(yīng)用于去乙酰毛花苷的鑒別。

加乙醇溶解后加二硝基苯甲酸試液與乙醇制氫氧化鉀試液各10滴，搖勻后，溶液即顯紅紫色。3.色譜法

①紙色譜法：用于地高辛的鑒別

②薄層色譜法：用于去乙酰毛花苷及其注射液的鑒別，采用硅藻土g薄層板.③高效液相色譜法：用于甲地高辛及其片劑的鑒別 特殊雜質(zhì)的檢查

藥物特殊雜質(zhì)允許限量檢查方法

洋地黃毒苷洋地黃皂苷本品10mg溶于2ml乙醇后，加膽甾醇的醇溶液，10min內(nèi)，不得發(fā)生沉淀

地高辛洋地黃毒苷6%紙色譜法

甲地高辛有關(guān)物質(zhì)5%高效液相色譜法 去乙酰毛花苷有關(guān)物質(zhì)10%薄層色譜法 含量測(cè)定 1.比色法：甾體強(qiáng)心苷元c17上的丁烯內(nèi)酯部分是非?；顫姷?，很容易和芳香硝基化合物（如堿性三硝基苯酚試液）形成絡(luò)合陰離子。所得絡(luò)合物在可見(jiàn)光去具有特征的最大吸收峰（λmax為485～495nm）。

本法用于地高辛、去乙酰毛花苷及其注射液的含量測(cè)定 2.熒光法：利用l-抗壞血酸與過(guò)氧化氫等實(shí)際可使地高辛或洋地黃毒苷產(chǎn)生熒光的原理，提高了定量分析的靈敏度，從而可用于每片含主藥量分別僅為0.25mg和0.1mg的片劑的含量測(cè)定。

地高辛片含量，含量均勻度（限度為20%），溶出度（限度為65%，轉(zhuǎn)籃，100r/min,60min）甲地高辛溶出度測(cè)定與地高辛一樣，限度規(guī)定相同。3.色譜法：

①柱色譜法：用于洋地黃毒苷原料藥測(cè)定的純化處理

②高效液相色譜法：用于甲地高辛及其片劑的含量測(cè)定，內(nèi)標(biāo)：洋地黃毒苷。復(fù)習(xí)總結(jié)：腎上腺素類(lèi)藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

本類(lèi)藥物具烴氨基側(cè)鏈，顯弱酸性，游離堿溶于有機(jī)溶劑，其鹽可溶于水；分子中具有鄰苯二酚（或苯酚）結(jié)構(gòu)的藥物可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易氧化，色漸變深，在堿性溶液中更易變色；多數(shù)藥物分子中有手性碳原子，具有光學(xué)活性；苯環(huán)上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及紅外吸收特性。

鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。腎上腺素：翠綠色，加氨試液，顯紫色→紫紅色。重酒石酸去甲腎上腺素：翠綠色，加碳酸氫鈉試液，顯藍(lán)色→紅色。鹽酸去氧腎上腺素：紫色。

鹽酸異丙腎上腺素：深綠色，滴加新制的5%碳酸氫鈉試液，顯藍(lán)色→紅色。

氧化反應(yīng)：鹽酸異丙腎上腺素：在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生成異丙基腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。

重酒石酸去甲腎上腺素：在上述條件下比較穩(wěn)定，幾乎不被碘氧化，需在酒石酸氫鉀的飽和溶液（ph為3.56）中被碘氧化，溶液為五色或僅顯微紅色或淡紫色。腎上腺素：在酸性條件下，被過(guò)氧化氫氧化后，溶液顯血紅色。甲醛-硫酸反應(yīng)：重酒石酸去甲腎上腺素：橙色→暗紫色。異丙腎上腺素：污紫色。去氧腎上腺素：污紫色。紫外特征吸收與紅外吸收光譜。

腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素均需檢查酮體。紫外吸收分光光度法。酮體在310nm處有最大吸收，而藥物本身在此波長(zhǎng)處幾乎沒(méi)有吸收。規(guī)定：在310nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度不得大于0.05，即相當(dāng)于含酮體的量低于0.06%。

含量測(cè)定：非水溶液滴定法。冰醋酸為溶劑，加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾，結(jié)晶紫為指示液。

溴量法：鹽酸去氧腎上腺素及其注射液采用此方法測(cè)定含量。利用藥物中的苯酚結(jié)構(gòu)，在酸性溶液中酚羥基鄰、對(duì)位活潑氫能與過(guò)量的溴定量地發(fā)生溴代反應(yīng)，再以碘量法測(cè)定剩余的溴，根據(jù)消耗的溴及硫代硫酸鈉兩種滴定液的量即可計(jì)算各供試品的含量。操作要點(diǎn)：⑴游離溴及碘極易揮散，操作過(guò)程中必須防止逸失。⑵不能加入太過(guò)量的溴，否則在溴代反應(yīng)中會(huì)引起酚羥基的氧化或溴化，一般加入的溴液以過(guò)量2%為宜。

⑶為了校正操作中溴及碘的可能逸失，應(yīng)按平行條件進(jìn)行空白試驗(yàn)。氨基醚衍生物類(lèi)藥物分析

鹽酸苯海拉明的鑒別：與硫酸反應(yīng)顯色。初顯黃色，隨即變成橙紅色；滴加水，即成白色乳濁液。

水解反應(yīng)。本品水溶液遇酸易水解，生成水溶性很小的二苯基甲醇，分散在水層，呈白色乳濁，加熱煮沸數(shù)分鐘，聚集呈油狀液體，放冷，凝成白色蠟狀。與硝酸銀反應(yīng)形成沉淀。

紫外特吸收和紅外特征吸收光譜。

鹽酸苯海拉明的含量測(cè)定：非水溶液滴定法。鹽酸苯海拉明原料藥為鹽酸鹽，在冰醋酸中加醋酸汞后，可定量地與高氯酸生成苯海拉明該氯酸鹽。

酸性染料比色法。主要用于鹽酸苯海拉明片劑的含量測(cè)定及片劑溶出度的測(cè)定。陰離子表面活性劑滴定法。用于鹽酸苯海拉明注射液的含量測(cè)定。此方法還可測(cè)定生物堿、含氮雜環(huán)、季銨鹽類(lèi)。

溶劑：水、氯仿、稀硫酸，指示液：二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液，滴定液：磺基丁二酸鈉二辛酯試液。

注意：鹽酸苯海拉明含量測(cè)定：原料：非水溶液滴定法。片劑含量及溶出度：酸性染料比色法。注射液：陰離子表面活性劑滴定法。復(fù)習(xí)總結(jié)：維生素a醋酸酯

等吸收法：在λ1的左右各選一點(diǎn)為λ2和λ3,使aλ2=aλ3=6/7aλ1。維生素a醇。③雜質(zhì)吸收：對(duì)維生素a的測(cè)定有影響的雜質(zhì)主要有：

維生素a2和維生素a3；維生素a的氧化產(chǎn)物（環(huán)氧化物、維生素a醛和維生素a酸）；維生素a在光照下產(chǎn)生的無(wú)生物活性的聚合物鯨醇；維生素a的異構(gòu)體；合成時(shí)產(chǎn)生的中間體。

④測(cè)定方法：第一法（使用于維生素a醋酸酯）

取維生素a醋酸酯，精密稱(chēng)定，加環(huán)己烷制成每1ml中含9～15單位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五個(gè)波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收值，確定最大吸收波長(zhǎng)（應(yīng)為328nm）。計(jì)算各波長(zhǎng)下的吸收度與328nm波長(zhǎng)下的吸收度的比值。計(jì)算：

a.求吸收系數(shù)，吸收系數(shù)＝a/cl。b.求效價(jià)（u/g），u/g＝吸收系數(shù)×1900 1900為維生素a醋酸酯在環(huán)己烷溶液中測(cè)定的換算因數(shù)。3.求維生素a醋酸酯膠丸為標(biāo)示量的百分含量。標(biāo)示量%＝（a×d×1900×w）/（w×100×l×標(biāo)示量）1u=0.344μg維生素a醋酸酯 1u=0.300μg維生素a醇 4.a值的選擇法

第二法（適用于維生素a醇）說(shuō)明：

⑴維生素a醋酸酯的吸收度校正公式是用直線(xiàn)方程法（即代數(shù)法）推導(dǎo)出來(lái)的；維生素a醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（幾何法或成6/7定位法）推倒出來(lái)。⑵在應(yīng)用三點(diǎn)校正法時(shí)，除其中一點(diǎn)在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定外，其余兩點(diǎn)均在最大吸收峰的兩側(cè)上升或下降陡部的波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定。維生素e 維生素e（消旋-α-生育酚醋酸酯）有天然片和合成品之分，天然品為右旋體（d-α）；合成品為消旋體（dl-α）。

結(jié)構(gòu)：維生素e為苯丙二氫吡喃醇衍生物，苯環(huán)上又一個(gè)乙?；姆恿u基，故又稱(chēng)生育酚。他主要有α、β、γ、δ四種異構(gòu)體，其中以α異構(gòu)體的生理作用最強(qiáng)。性質(zhì)：

溶解性：微黃色或黃色透明的粘稠液體，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚，不溶于水。具有紫外吸收。

在無(wú)氧或其它氧化劑存在時(shí)，在酸性或堿性溶液中，加熱可水解生成游離生育酚；在有氧或其它氧化劑存在時(shí)，則進(jìn)一步氧化生成醌型化合物。在堿性條件下加熱，這種氧化作用更易發(fā)生。鑒別試驗(yàn)：

⑴硝酸反應(yīng)：取本品約30mg，加無(wú)水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，搖勻，在75℃加熱約15min，溶液應(yīng)顯橙紅色。

⑵水解后氧化反應(yīng)：取本品約10mg，加醇制氫氧化鉀試液2ml，煮沸5min，放冷，加水4ml與乙醚10ml，振搖、靜置使分層，取乙醚液2ml，加2,2’-聯(lián)吡啶的乙醇溶液（0.5→100）數(shù)滴和三氯化鐵的乙醇溶液（0.2→100）數(shù)滴，應(yīng)顯血紅色。⑶紫外光譜法。⑷薄層色譜法。特殊雜質(zhì)：

游離維生素e。利用游離維生素e的還原性，用硫酸鈰滴定液（0.01mol/l）滴定，以二苯胺為指示劑，限量為2.15%。含量測(cè)定：

⑴氣相色譜法：載氣：氮?dú)?；固定相：硅酮（ov-17），涂布于經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子小球上；檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；理論板數(shù)：按維生素e峰計(jì)算應(yīng)不低于500；維生素e與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的分離度應(yīng)大于2。內(nèi)標(biāo)：正三十二烷。

⑵高效液相色譜法：c18柱；流動(dòng)相為甲醇：水（49：1）；紫外檢測(cè)器；波長(zhǎng)292nm。維生素b1 結(jié)構(gòu)：維生素b1（鹽酸硫胺）是由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過(guò)央甲基連接而成的季銨化合物，噻唑環(huán)上季銨及嘧啶環(huán)上氨基，為兩個(gè)堿性基團(tuán)，可與酸成鹽。性質(zhì)：

溶解性：本品在水中易溶，水溶液顯酸性反應(yīng)。在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。具有紫外吸收。在堿性中遇氧化劑，如鐵氰化鉀，可被氧化為具有熒光的硫色素，后者溶液正丁醇中呈藍(lán)色熒光。

分子中含有兩個(gè)雜環(huán)，故可與某些生物堿沉淀試劑反應(yīng)生成組成恒定的沉淀。鑒別試驗(yàn) ⑴硫色素反應(yīng)

方法：取本品約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2min，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光。加酸使成酸性，熒光即消失。再加堿使成堿性，熒光又顯出。

原理：維生素b1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇（或異丁醇等）中，顯藍(lán)色熒光。⑵沉淀反應(yīng)

維生素b1與碘化汞生成淡黃色沉淀 維生素b1與碘生成紅色沉淀 維生素b1與硅鎢酸生成白色沉淀 含量測(cè)定

方法有：硅鎢酸重量法、硫色素?zé)晒夥?、非水溶液滴定法和紫外分光光度法。中?guó)藥典收載紫外分光光度法 維生素c 結(jié)構(gòu)：維生素c分子結(jié)構(gòu)中具有二烯醇結(jié)構(gòu)和內(nèi)酯環(huán)，且有二個(gè)手性碳原子（c4、c5），因此不僅使維生素c性質(zhì)極為活潑，且具旋光性。性質(zhì)：

溶解性：維生素c在水中易溶，水溶液呈酸性，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。結(jié)構(gòu)遇糖類(lèi)相似，也具糖的性質(zhì)。

分子中二烯醇基具極強(qiáng)的還原性，易被氧化為二酮基而成為去氫抗維生素c,加氫又可還原為維生素c.在堿性溶液或強(qiáng)酸性溶液中能進(jìn)一步水解為二酮古羅糖酸。

c3-oh由于受共軛效應(yīng)的影響，酸性較強(qiáng)；c2-oh的酸性極弱，故維生素c一般表現(xiàn)為一元酸，能與碳酸氫鈉作用生成鈉鹽。

分子中有兩個(gè)手性碳原子，故有四個(gè)光學(xué)異構(gòu)體，其中l(wèi)（+）-維生素c活性最強(qiáng)。

維生素c和碳酸鈉作用可生成單鈉鹽，不致發(fā)生水解，因雙鍵使內(nèi)酯環(huán)變得較穩(wěn)定；但在強(qiáng)堿中，內(nèi)酯環(huán)可水解，生成酮酸鹽。

維生素c有共軛雙鍵，在稀礦酸溶液中，在245nm波長(zhǎng)處有最大吸收；若在中性或堿性條件下，則紅移至265nm處。鑒別試驗(yàn)： ⑴與硝酸反應(yīng)

方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取該溶液5ml，加硝酸銀試液0.5ml，即生成銀的黑色沉淀。

原理：維生素c分子中有二烯醇基，具強(qiáng)還原性，可被硝酸銀氧化為去氫維生素c,同時(shí)可產(chǎn)生黑色銀沉淀。⑵與2,6-二氯靛酚反應(yīng)

方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取該溶液5ml，加2,6-二氯靛酚試液1～2滴，試液的顏色即消失。

原理：2.6-二氯靛酚為一染料，其氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色，堿性介質(zhì)中微藍(lán)色。與抗壞血酸作用后生成還原型的物色的酚亞胺。⑶與其它氧化劑反應(yīng) 維生素c還可被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅試液、磷鉬酸等氧化劑氧化為去氫維生素c,同時(shí)，維生素c可使這些試劑褪色，產(chǎn)生沉淀或顯色。⑷利用維生素c具糖類(lèi)性質(zhì)的反應(yīng)

維生素c可在三氯醋酸或鹽酸存在下水解、脫羧，生成戊糖，再失水，轉(zhuǎn)變?yōu)榭啡?，加入吡咯，加熱?0℃產(chǎn)生藍(lán)色。⑸紫外分光光度法

維生素c在0.01mol/l鹽酸液中，在243nm波長(zhǎng)處有唯一的最大吸收，利用此特征進(jìn)行鑒別。

含量測(cè)定：

碘量法：溶劑：水和稀醋酸，指示劑：淀粉。

操作中加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液中進(jìn)行。在酸性介質(zhì)中維生素c受空氣中氧的氧化作用減慢，但樣品溶于稀酸后仍需立即進(jìn)行滴定。加新沸過(guò)的冷水液是為了減少水中溶解氧對(duì)測(cè)定的影響。

如片劑，溶解后應(yīng)濾過(guò)，取續(xù)濾液測(cè)定；注射液測(cè)定時(shí)要加2ml丙酮，以消除注射液內(nèi)含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)測(cè)定的影響。抗生素類(lèi)藥物

β-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素

本類(lèi)抗生素包括青霉素族和頭孢菌素族，他們的分子結(jié)構(gòu)中均含有β-內(nèi)酰胺環(huán)。基本結(jié)構(gòu)：

分子中都有一個(gè)游離羧基和酰胺側(cè)鏈。青霉素：β-內(nèi)酰胺環(huán)和氫化噻唑環(huán) 頭孢菌素：β-內(nèi)酰胺環(huán)和氫化噻嗪環(huán) 性質(zhì)： 溶解度：青霉素和頭孢菌素分子中的游離羧基具有相當(dāng)強(qiáng)的酸性，能與無(wú)機(jī)堿或某些有機(jī)堿形成鹽。其堿金屬鹽易溶于水，而有機(jī)堿鹽難溶于水，易溶于甲醇等有機(jī)溶劑。

旋光性：青霉素族分子中含有三個(gè)手性碳原子，頭孢菌素族含有兩個(gè)手性碳原子，都具有旋光性。

紫外吸收特性

青霉素分子中的母核部分無(wú)紫外吸收，但出側(cè)鏈酰胺基上r如具苯環(huán)共軛系統(tǒng)，則有紫外吸收特性。

頭孢菌素由于母核部分具有o-c=n-c=c結(jié)構(gòu)，故有紫外吸收。β-內(nèi)酰胺環(huán)的不穩(wěn)定性

β-內(nèi)酰胺環(huán)是青霉素族結(jié)構(gòu)最不穩(wěn)定的地方，如與酸、堿、青霉素酶、羥胺及某些金屬離子（銅、鉛、汞和銀）等作用時(shí)，易發(fā)生水解和分子重排，導(dǎo)致β-內(nèi)酰胺環(huán)的破壞而失去活性。鑒別試驗(yàn)：

⑴鉀、鈉鹽的火焰反應(yīng) ⑵呈色反應(yīng)

①羥肟酸鐵反應(yīng)：青霉素及頭孢菌素在堿性中與羥胺作用，β-內(nèi)酰胺環(huán)破裂生成羥肟酸，在稀酸中與高鐵離子呈色。

頭孢哌酮：紅棕色；氨芐西林：紫紅色；頭孢氨芐：紅褐～褐色；頭孢噻吩鈉：紅褐色；普魯卡因青霉素：紫紅色；頭孢唑啉鈉：紅棕色。

②硫酸—硝酸呈色反應(yīng)：頭孢菌素能與硫酸—硝酸反應(yīng)后成色。頭孢噻吩鈉：紅棕色；頭孢氨芐：黃色；頭孢噻肟鈉：亮黃色。③茚三酮反應(yīng)：某些具有α-氨基的本類(lèi)藥物（如氨芐西林）遇茚三酮即顯藍(lán)紫色。

④與斐林試劑反應(yīng)：本類(lèi)藥物具有類(lèi)似肽鍵結(jié)構(gòu)，可產(chǎn)生雙縮脲反應(yīng)。開(kāi)環(huán)分解，使堿性酒石酸銅鹽還原顯紫色。阿莫西林、氨芐西林鈉可采用本法鑒別。

⑤變色酸—硫酸呈色反應(yīng)：阿莫西林加變色酸-硫酸實(shí)際混合后，于150℃加熱2～3min，因分解除甲醛與變色酸縮合而呈深褐色。⑥與重氮苯磺酸呈色反應(yīng)：頭孢菌素族7位側(cè)鏈含有酚羥基基團(tuán)時(shí)，能與重氮苯磺酸試液產(chǎn)生偶合反應(yīng)，顯橙黃色。

⑦與銅鹽呈色：頭孢氨芐加醋酸、硫酸銅、氫氧化鈉試液后，生成銅配位鹽，顯橄欖綠色。⑶沉淀反應(yīng)

①在稀酸中生成白色沉淀：青霉素鉀和青霉素鈉加水溶解后，加稀鹽酸2滴，即析出難溶于水的游離基白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過(guò)量的鹽酸中成鹽。②有機(jī)胺鹽的特殊反應(yīng) 重氮化-偶合反應(yīng)：普魯卡因青霉素水溶液酸化后，顯普魯卡因芳伯氨基的重氮化-偶合反應(yīng)，生成偶氮染料紅色沉淀。

與三硝基苯酚的反應(yīng)：芐星青霉素經(jīng)氫氧化鈉堿化后，用乙醚提取，蒸去乙醚后的殘?jiān)卸S基乙二胺，加稀乙醇使殘?jiān)芙?，加三硝基苯酚的飽和溶液，加熱后放冷，即析出二芐基乙二胺苦味酸結(jié)晶。⑷光譜法

①紫外分光光度法 最大吸收波長(zhǎng)鑒定法

水解產(chǎn)物的最大吸收波長(zhǎng)鑒定法 ②紅外吸收光譜 ③核磁共振光譜 ⑸色譜法 ①薄層色譜法 ②高效液相色譜法 含量測(cè)定

⑴碘量法（芐星青霉素）

青霉素或頭孢菌素分子不消耗碘，其降解產(chǎn)物消耗碘。反應(yīng)分兩步進(jìn)行：第一步反應(yīng)是按化學(xué)計(jì)算量進(jìn)行；第二步青霉噻唑烷酸在酸性條件下被碘氧化的反應(yīng)受溫度、ph、時(shí)間等諸多因素影響，故耗碘量沒(méi)有固定的量關(guān)系。因此試驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度，同時(shí)采用與青霉素標(biāo)準(zhǔn)品平行對(duì)照測(cè)定，則可抵消上述可變因素的影響。

碘與青霉噻唑酸的作用以ph4.5，溫度在24～26℃為最好。1摩爾青霉素能吸收8摩爾的碘,故本法的靈敏度較高。

注意：在滴定終點(diǎn)時(shí)放慢滴定速度，并強(qiáng)力振搖；如果滴定至終點(diǎn)又返現(xiàn)藍(lán)色，說(shuō)明真正的終點(diǎn)尚未到達(dá)。

⑵汞量法（青霉素鈉、青霉素鉀）青霉素分子不與汞鹽反應(yīng)，而其堿性水解產(chǎn)物青霉噻唑酸及繼續(xù)水解生成的青霉胺都能與汞鹽定量反應(yīng)，根據(jù)消耗的汞鹽量可以計(jì)算青霉素的含量。

電位滴定法：指示電極：鉑電極；參比電極：汞-硫酸亞汞電極。滴定液：硝酸汞。每1ml的硝酸汞滴定液（0.02mol/l）相當(dāng)于7.128mg的總青霉素?？偳嗝顾氐陌俜趾颗c降解產(chǎn)物的百分含量之差值即為青霉素的含量。注意：青霉素含量計(jì)算以第二次滴定終點(diǎn)為依據(jù)；水解必須完全；空白試驗(yàn)也要稱(chēng)取供試品，但不經(jīng)氫氧化鈉水解；與碘量法比較，汞量法測(cè)定青霉素的主要優(yōu)點(diǎn)是不需要青霉素標(biāo)準(zhǔn)品作對(duì)照，汞鹽滴定液用edta標(biāo)定即可。⑶酸堿滴定法（苯唑西林鈉）⑷紫外-可見(jiàn)分光光度法 ⑸高效液相色譜法 氨基糖苷類(lèi)抗生素 雜環(huán)藥物 吡啶類(lèi)藥物

異煙肼的鑒別試驗(yàn)：還原反應(yīng)。異煙肼的酰肼基有還原性，可還原硝酸銀中的ag+成單質(zhì)銀，肼基則被氧化生成氮?dú)?。加氨制硝酸銀試液1ml，即產(chǎn)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。

縮合反應(yīng)。異煙肼的酰肼基可以和含羰基的試劑（如芳醛）發(fā)生縮合反應(yīng)。異煙肼與香草醛反應(yīng)，生成異煙腙，測(cè)定熔點(diǎn)供鑒別。

沉淀反應(yīng)。異煙肼分子中的吡啶環(huán)具有堿性，可以和重金屬鹽類(lèi)（如氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）乙基苦味酸形成沉淀。異煙肼和氯化汞可生成白色沉淀。和硫酸銅-枸櫞酸試液反應(yīng)，先產(chǎn)生綠色沉淀，加熱，沉淀變?yōu)榧t棕色。

尼克剎米的鑒別：戊烯二醛反應(yīng)。屬吡啶環(huán)的開(kāi)環(huán)反應(yīng)。尼克剎米分子中的吡啶環(huán)與溴化氰反應(yīng)，開(kāi)環(huán)形成戊烯二醛的衍生物，再與苯胺縮合，形成黃色的希夫氏堿。

異煙肼也可發(fā)生戊烯二醛反應(yīng)，但需先用高錳酸鉀或溴水氧化為異煙酸，再與溴化氰作用。與苯胺縮合形成黃色至棕黃色產(chǎn)物，與聯(lián)苯胺紫外分光光度法形成淡紅至紅色產(chǎn)物。

水解反應(yīng)。尼克剎米分子中的酰胺基在堿性條件下可水解，加氫氧化鈉試液，加熱，即有二乙胺臭味逸出，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變成藍(lán)色。沉淀反應(yīng)。尼克剎米分子中的吡啶環(huán)也可以和重金屬離子反應(yīng)。尼克剎米和硫酸銅及硫氰酸銨作用，生成草綠色配位化合物的沉淀。

異煙肼中游離肼的檢查：薄層色譜法。肼的檢測(cè)限為0.1μg，控制限量為0.02%。異煙肼的含量測(cè)定：異煙肼分子中的酰肼基具有還原性，可采用氧化還原滴定法測(cè)定其含量。溴酸鉀法。甲基橙作指示劑，溴酸鉀滴定止粉紅色消失。每1ml的溴酸鉀滴定液（0.1667mol/l）相當(dāng)于3.429mg的c6h7n3o。

異煙肼的片劑、注射劑均采用溴酸鉀法測(cè)定含量。

還可使用溴量法、剩余碘量法測(cè)定含量，也可用非水溶液滴定法。

尼克剎米含量測(cè)定：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液藍(lán)綠色。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于17.82mg的c10h14n2o。

紫外分光光度法。測(cè)定尼克剎米注射劑含量。注射劑的溶劑對(duì)非水溶液滴定法有干擾，所以采用本法。使用0.5%硫酸溶液溶解樣品，是為了使藥物呈離解狀態(tài)，易溶于水。甾體激素類(lèi)藥物

基本結(jié)構(gòu)：均具有環(huán)戊烷駢多氫菲母核。分類(lèi)：

1.腎上腺皮質(zhì)激素：皮質(zhì)酮衍生物，如可的松、潑尼松、地塞米松等。本類(lèi)藥物多為c21-羥基所形成的酯類(lèi)。

結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是具有21個(gè)c原子：a環(huán)：具有δ4-3-酮基；c17：具有α-醇酮基并多數(shù)有α-羥基；c10、c13：具有角甲基；c11：具有羥基或酮基；其它：有些皮質(zhì)激素具有δ1,6α、9α鹵素，16α羥基，6α、12α、16α、16β甲基等。

2.雄性激素及蛋白同化激素：甲睪酮、丙酸睪酮、十一酸睪酮等；蛋白同化激素有苯丙酸諾龍。結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：雄性激素具有19個(gè)c原子；蛋白同化激素具有18個(gè)c原子（c10上無(wú)角甲基）；a環(huán)：具有δ4-3-酮基；c17：無(wú)側(cè)鏈，多數(shù)是一個(gè)β-羥基，有些是由他形成的酯，有些具有α-甲基。

3.孕激素：也稱(chēng)為黃體酮激素或孕酮。典型藥物為黃體酮。

中國(guó)藥典收載有：黃體酮、醋酸甲羥孕酮、己酸羥孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制劑；醋酸氯地孕酮原料等。

結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：具有21個(gè)c原子；a環(huán)：具有δ4-3-酮基；c17：具有甲酮基，有些具有α-羥基，與醋酸、已酸等形成酯（如醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、己酸羥孕酮等）；其它：有些具有δ6、6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。

4.雌激素：又稱(chēng)卵泡激素。雌二醇、炔雌醚、苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制劑等。

結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：具有18個(gè)c原子；a環(huán)：為苯環(huán)，c3上具有酚羥基且有些形成了酯或醚；c10：無(wú)角甲基；c17：具有β-羥基或酮基，有些羥基形成了酯，還有些具有乙炔基。

口服避孕藥：炔諾酮、炔諾孕酮、炔孕酮。多數(shù)在a環(huán)上具有δ4-3-酮基，與黃體酮和睪酮一致；有的在c17上具有β-羥基、α-乙炔基或甲酮基；有的在c10上無(wú)角甲基，與雌激素相同。鑒別試驗(yàn)： 呈色反應(yīng)

1.與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng)：許多甾體激素能與硫酸、磷酸、高氯酸、鹽酸等呈色，其中與與硫酸的呈色反應(yīng)應(yīng)用較廣。

藥品名稱(chēng)顏色熒光加水稀釋后的變化

醋酸可的松黃或微帶橙無(wú)顏色消失溶液澄清

氫化可的松棕黃至紅綠色黃至橙黃微帶綠色熒光，少量絮狀沉淀 潑尼松橙無(wú)黃至藍(lán)綠

潑尼松龍深紅無(wú)紅色消失，灰色絮狀沉淀 炔雌醇深紅黃綠

地塞米松磷酸鈉黃或紅棕?zé)o

某些甾體激素藥物與硫酸-乙醇或硫酸-甲醇作用而呈色。如甲睪酮：取本品數(shù)毫克，加硫酸-乙醇（2：1）1ml使溶解，即顯黃色并帶有黃綠色熒光。2.官能團(tuán)的呈色反應(yīng)：

①c17-α-醇酮基的呈色反應(yīng)：皮質(zhì)激素類(lèi)藥物分子結(jié)構(gòu)中c17位上的α-醇酮基具有還原性，能與氧化劑四氮唑鹽反應(yīng)而呈色。如醋酸潑尼松在堿性條件下與氯化三苯四氮唑試液反應(yīng)生成紅色。

②酮基的呈色反應(yīng)：甾體激素分子結(jié)構(gòu)中含有酮基，如c3-酮基和c20-酮基,均能與2,4-二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼等羰基試劑呈色。例如，醋酸可的松、氫化可的松等，其甲醇或乙醇溶液加新制的硫酸苯肼試液，加熱即顯黃色。③甲酮基的呈色反應(yīng)：甾體激素分子結(jié)構(gòu)中含有甲酮基乙基活潑亞甲基時(shí)，能與亞硝基鐵氰化鈉、間二硝基酚、芳香醛類(lèi)反應(yīng)呈色。其中亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)可認(rèn)為是黃體酮的靈敏、專(zhuān)屬的鑒別方法，在一定的條件下，黃體酮顯藍(lán)紫色，其他常用甾體激素均不顯藍(lán)紫色，而呈現(xiàn)淡橙色或不顯色。

④有機(jī)氟的呈色反應(yīng)：一些含氟的甾體激素藥物（如醋酸氟輕松、醋酸地塞米松等），經(jīng)氧瓶燃燒法后生成無(wú)機(jī)氟化物，在12%醋酸鈉的稀醋酸中與茜素氟藍(lán)及硝基亞鈰起反應(yīng)，即顯藍(lán)紫色。

⑤酚羥基的呈色反應(yīng)：c3為酚羥基的雌激素，能與重氮苯磺酸反應(yīng)生成紅色偶氮染料。如jp(13)收載的苯甲酸雌二醇利用該法進(jìn)行鑒別。沉淀反應(yīng)

1.與斐林試劑的沉淀反應(yīng)

皮質(zhì)激素的c17-α-醇酮基具強(qiáng)還原作用，與斐林試劑反應(yīng)生成橙紅色氧化亞銅沉淀。2.與氨制硝酸銀的沉淀反應(yīng)

皮質(zhì)激素的c17-α-醇酮基具強(qiáng)還原性，與氨制硝酸銀反應(yīng)，生成黑色金屬銀沉淀。3.與硝酸銀的沉淀反應(yīng)

含炔基的甾體激素，如炔雌醇、炔諾酮，遇硝酸銀獎(jiǎng)試液，即生成白色的炔雌醇銀鹽沉淀及白色炔諾酮銀沉淀。

4.與硝酸—硝酸銀的沉淀反應(yīng)

甾體激素（如丙酸氯貝他索、丙酸貝氯米松）中有機(jī)結(jié)合的氯，經(jīng)加熱或進(jìn)行有機(jī)破壞生成無(wú)機(jī)氯化物，再在硝酸酸性條件下與硝酸銀作用，生成氯化銀的白色沉淀。制備衍生物測(cè)定其熔點(diǎn)

利用甾醇、甾酮類(lèi)藥物與一些試劑反應(yīng)生成酯、肟、縮氨脲，或利用醇制堿液水解甾體酯類(lèi)生成相應(yīng)的母體，然后測(cè)定其熔點(diǎn)進(jìn)行鑒別。1.酯的生成：如炔雌醇制成苯甲酸酯。

2.酮肟的生成：如黃體酮與鹽酸羥胺作用生成黃體酮雙酮肟為例。3.縮氨基脲的生成：chp收載苯丙酸諾龍生成其縮氨基脲衍生物。4.酯的水解：如丙酸睪酮用醇制氫氧化鉀水解為例。水解產(chǎn)物的反應(yīng)

戊酸雌二醇、已酸羥孕酮等藥物，先在堿液中水解，經(jīng)酸化加熱分別產(chǎn)生戊酸、己酸特臭，用此法可鑒別這兩種藥物。紫外分光光度法

丙酸倍氯米松的乙醇溶液（20μg/ml）在239nm波長(zhǎng)處有最大吸收。紅外分光光度法 薄層色譜法

中國(guó)藥典收載的炔諾酮、炔雌醚片、丙酸睪酮注射液、倍他米松磷酸鈉、醋酸氯地孕酮片、醋酸甲羥孕酮片、醋酸潑尼松片、苯丙酸諾龍注射液、戊酸雌二醇注射液、苯甲酸雌二醇注射液、復(fù)方己酸孕酮注射液、復(fù)方炔諾酮片、復(fù)方炔諾酮膜、復(fù)方炔諾孕酮片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、哈西奈德軟膏等甾體激素藥物均采用了薄層色譜（標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照法）進(jìn)行鑒別。高效液相色譜法：

中國(guó)藥典中醋酸氟輕松軟膏、醋酸氟氫可的松軟膏、醋酸曲安奈德軟膏、丙酸倍氯米松軟膏、地塞米松磷酸鈉滴眼液、哈西奈德乳膏等的鑒別試驗(yàn)。特殊雜質(zhì)的檢查

1.游離磷酸：地塞米松磷酸鈉（中國(guó)藥典收載）、氫化可的松磷酸鈉中檢查游離磷酸。高法系利用酸性溶液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨，再經(jīng)還原形成磷鉬酸藍(lán)（鉬藍(lán)），在740nm波長(zhǎng)處有最大吸收。

2.甲醇和丙酮：地塞米松磷酸鈉中檢查甲醇和丙酮。本品在生產(chǎn)工藝中大量使用甲醇和丙酮，因此藥典規(guī)定作甲醇與丙酮?dú)埩袅繖z查。甲醇限量為3.1ng。

3.雌酮：炔雌醇中檢查雌酮。

本法系根據(jù)雌酮的zimmermann反應(yīng)來(lái)檢查的。即在羰基的鄰位具有活潑亞甲基的化合物在堿性的氫氧化鉀乙醇溶液中，與間二硝基苯反應(yīng)呈紅～藍(lán)色。雌酮是17-酮甾類(lèi)，因此根據(jù)該反應(yīng)生成紫紅色化合物。在此操作中，如果不使用純度高的間二硝基苯，則呈褐色而難于判定。4.硒

中國(guó)藥典中規(guī)定醋酸地塞米松、醋酸氟輕松要檢查“硒”。其原理為在氧瓶燃燒破壞后的吸收液中加鹽酸羥胺，使se6+還原為se4+，在ph2.0±0.2的條件下與2.3-二氨基萘試液作用，生成4,5-苯丙苯硒二唑，用環(huán)己烷提取，于378nm波長(zhǎng)處呈最大吸收。5.其他甾體

①薄層色譜法②高效液相色譜法 含量測(cè)定

1.高效液相色譜法2.紫外分光光度法3.四氮唑比色法 四氮唑鹽的種類(lèi)：①2,3,4-三苯基氯化四氮唑（ttc），也稱(chēng)紅四氮唑（rt），其還原產(chǎn)物為不溶于水的深紅色三苯甲zan ②藍(lán)四氮唑（bt）,即3,3’-二甲氧苯基-雙-4,4’-(3,5-二苯基)氯化四氮唑，其還原產(chǎn)物為暗藍(lán)色的雙甲zan 反應(yīng)原理：皮質(zhì)激素c17-α-醇酮基（-co-ch2oh）具有還原性，在強(qiáng)堿性試液中能將四氮唑鹽定量地還原為有色甲zan。生成顏色隨所用試劑和條件的不同而定，多為紅色或藍(lán)色。測(cè)定方法：中國(guó)藥典采用氯化三苯四氮唑法。例如醋酸潑尼松龍軟膏的含量測(cè)定。討論：

①基團(tuán)影響：c11-酮基的反應(yīng)速度快于c11-羥基甾體；c21-羥基酯化后較其母體羥基的反應(yīng)速度慢；當(dāng)酯化了的基團(tuán)為三甲基醋酸酯、磷酸酯或琥珀酸酯時(shí)，反應(yīng)更慢。

②溶劑和水分的影響：含水量大時(shí)會(huì)使呈色速度減慢，但含水量不超過(guò)5%時(shí)，對(duì)結(jié)果幾無(wú)影響，因此可采用95%乙醇。

③堿的種類(lèi)及加入順序的影響：在各類(lèi)堿中，采用氫氧化四甲基銨能得到滿(mǎn)意結(jié)果，故最為常用。以先加四氮唑鹽溶液再加堿液較好。

④空氣中氧及光線(xiàn)的影響：反應(yīng)及其產(chǎn)物對(duì)光敏感，故應(yīng)避光。

⑤溫度與時(shí)間的影響：一般室溫或30℃恒溫條件下顯色。中國(guó)藥典多數(shù)25℃暗處反應(yīng)40～45min。

4.異煙肼比色法

甾體激素c3-酮基及某些其他位置上的酮基都能在酸性條件下與羰基試劑異煙肼縮合形成黃色異煙腙，在一定波長(zhǎng)下具有最大吸收。

某些具有兩個(gè)酮基的甾體激素可形成雙腙，如黃體酮、可的松和氫化可的松等。

本法主要用于甾體激素制劑的測(cè)定，如倍他米松軟膏、哈西奈德軟膏、倍他米松磷酸鈉及其注射液等的含量測(cè)定。

討論：①溶劑的選擇：只用用無(wú)水乙醇和無(wú)水甲醇才能得到滿(mǎn)意的結(jié)果，其他溶劑因受到異煙肼鹽酸鹽在其中溶解度的限制不能采用。

②酸的種類(lèi)和濃度以及異煙肼的濃度：當(dāng)酸與異煙肼試劑的摩爾比為2：1時(shí)可獲得最大吸收度。

③水分、溫度、光線(xiàn)和氧的影響：當(dāng)溶劑中含水量增高，吸收度隨之降低。溫度升高，反應(yīng)加速。當(dāng)在具塞玻管中不致使溶劑揮發(fā)及吸收水分的情況下，光與氧不影響反應(yīng)。

④關(guān)于反應(yīng)的專(zhuān)屬性：具有δ4-3-酮基的甾體激素在室溫不到1h即可定量地與酸性異煙肼反應(yīng)。其他甾酮化合物需在長(zhǎng)時(shí)間放置或加熱后方可反應(yīng)完全，因此在上述反應(yīng)條件下，本法對(duì)δ4-3-酮甾體具有一定的專(zhuān)屬性。反應(yīng)比色法

kober反應(yīng)是指雌激素與硫酸-乙醇共熱呈色，用水或稀硫酸稀釋后重新加熱發(fā)生顏色改變，并在515nm附近有最大吸收。

kober反應(yīng)有兩步：①與硫酸-乙醇光熱產(chǎn)生黃色，在465nm處有最大吸收；②加水或稀硫酸稀釋?zhuān)匦录訜犸@桃紅色，在515nm處有最大吸收。中國(guó)藥典采用本法測(cè)定炔雌醇片及復(fù)方炔諾孕酮片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、復(fù)方左炔諾孕酮滴丸中的炔雌醇的含量。維生素類(lèi)藥物 維生素a 維生素a的結(jié)構(gòu)為具有一個(gè)共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯，因而具有許多立體異構(gòu)體。天然維生素a主要是全反式維生素a。

性質(zhì)：具紫外吸收，易氧化變質(zhì)，能與三氯化銻呈色，與氯仿、乙醚、環(huán)己烷或是由醚任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。鑒別

藥劑選擇題 藥劑學(xué)試卷篇二

《藥劑》測(cè)試題（100分）

4、危險(xiǎn)品系指（）、（）、（）、（）、（）等外界因素的影響可起（）、（）、（）成具有（）。（）、姓名單位

（）和（）的藥用物質(zhì)。

分?jǐn)?shù)

5、劑量應(yīng)使用公制單位。重量以（）、（）、（）、（）為單位；容量以（）、（）為單位；片劑、丸劑、膠囊劑、沖劑分別以（）、（）、（）、（）為單位；溶液劑以（）、（）為單位；軟膏及霜?jiǎng)┮裕ǎ?、（）為單位；注射劑以（）、（）為單位?yīng)注明含量；飲片以

三、是非題（正確的打“√”；錯(cuò)誤的打“×”。每題1分，共10分）。

1、氫氯噻嗪具有利尿作用還有抗利尿作用。（）

2、兩種或兩種以上的藥物聯(lián)合應(yīng)用時(shí)，藥物之間可相互影響和干擾。（）

3、近年來(lái)發(fā)現(xiàn)茶堿類(lèi)藥物具有抗炎作用。（）

4、間羥胺在臨床上可作為去甲腎上腺素的代用品。（）

5、彈性酶能阻止膽固醇在體內(nèi)的合成并促進(jìn)其轉(zhuǎn)化為膽酸。（）

6、撲熱息痛為一種較安全的解熱鎮(zhèn)痛藥，但無(wú)消炎抗風(fēng)濕作用。（）

7、苯二氮草類(lèi)的催眠作用較近似生理性睡眠。（）

8、軟膏劑基質(zhì)應(yīng)均勻、細(xì)膩，涂于皮膚或粘膜上應(yīng)無(wú)刺激性。（）

9、濃縮是中藥制劑原料前處理的重要單元操作。（）

10、片劑的制法可分為顆粒壓片法和直接壓片法。（）

四、選擇題。（每題1分，共10分）

1、2005年版藥典正式執(zhí)行的時(shí)間為（）。

a、2005年6月1日b、2005年7月1日c、2005年8月1日

2、某藥物的有效期至2008年7月2日，該藥物使用到的時(shí)間為（）。a、2008年7月1日b、2008年7月2日c、2008年7月3日

3、自己制劑的質(zhì)量檢驗(yàn)原始記錄要真實(shí)完整，字跡清楚，保留時(shí)間為（）。a、1年b、2年c、3年

4、麻醉藥品處方的保留時(shí)間為（）。

a、1年b、2年c、一、名詞解釋?zhuān)款}2分，共10分）

1、藥物：

2、藥品：

（）或（）為單位。國(guó)際單位（）。

3、藥典：

4、熱原：

5、抗生素：

二、填空題：（每空1分，共50分）

1、麻醉藥品包括（）類(lèi)、（）類(lèi)、（）類(lèi)、（）類(lèi)及國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局指定的其它量（）的藥品，藥用（）及其（）。

2、受體特性有（）、（）、（）、（）、（）。

3、《藥品管理法》第54條第三款規(guī)定（）、（）、（）、（）、（）和（）的標(biāo)簽必須印有（）的標(biāo)志。

3年

5、《藥品管理法實(shí)施條例》實(shí)施的時(shí)間為（）。

a、2002年9月14日b、2002年9月15日c、2002年9月16日

6、具有抗幽門(mén)螺桿菌作用的藥物是（）。

a、紅霉素b、潔毒素c、四

3、藥品管理法的立法宗旨是什么？

環(huán)素

7、促使腎上腺素能神經(jīng)末稍釋放遞質(zhì)的藥物是（）。

a、麻黃素b、間羥胺巴胺

8、誘發(fā)或加劇胃、十二指腸潰瘍的藥物是（）。

a、強(qiáng)筋松b、強(qiáng)的松肌松

9、具有二氫葉酸還原酶抑制作用的藥物是（）。

a、甲氨喋呤b、環(huán)磷酰胺

10、抑制心肌和血管平滑肌對(duì)鈣離子攝取的藥物是（）。

a、心得安b、消心痛定

五、問(wèn)答題。（每題4分，共20分）

1、栓劑的質(zhì)量要求是什么？

2、環(huán)丙沙星的作用特點(diǎn)是什么？

c、多c、漢c、血消安c、心痛

4、藥物劑型按形態(tài)分類(lèi)可分為哪幾種劑型？

5、注射劑的特點(diǎn)有哪些？

藥劑選擇題 藥劑學(xué)試卷篇三

[推薦] 藥分、藥理、藥劑 復(fù)習(xí)總結(jié) 藥理, 藥劑, 復(fù)習(xí)復(fù)習(xí)總結(jié)： 巴比妥類(lèi)藥物

巴比妥類(lèi)藥物基本性質(zhì)：

弱酸性，易水解易與重金屬離子反應(yīng)，具有紫外特征吸收（5,5-取代巴比妥類(lèi)藥物在酸性溶液中無(wú)紫外吸收，而硫代巴比妥在酸性和堿性溶液中都有明顯的紫外吸收）。

丙二酰脲類(lèi)反應(yīng)：

與銀鹽的反應(yīng)。巴比妥藥物在碳酸鈉溶液中振搖使溶，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解，前者的白色沉淀為硝酸銀溶液局部過(guò)濃，呆滯出現(xiàn)局部巴比妥二銀鹽渾濁，但振搖后，溶液中為可溶性的一銀鹽，繼續(xù)滴加硝酸銀過(guò)量，則產(chǎn)生難溶性的巴比妥二銀鹽沉淀，不再溶解。與銅鹽的反應(yīng)：

巴比妥類(lèi)藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯紫色或生成紫色沉淀；硫噴妥鈉藥物顯綠色。熔點(diǎn)測(cè)定：

苯巴比妥鈉的鑒別。溶于水加稍過(guò)量稀鹽酸可析出苯巴比妥結(jié)晶，105℃干燥后測(cè)定熔點(diǎn)應(yīng)為174～178℃。

司可巴比妥鈉的鑒別：

加水溶解后加稀醋酸煮沸，放冷，析出結(jié)晶，濾過(guò)，70℃干燥后測(cè)定熔點(diǎn)約為97℃。巴比妥類(lèi)藥物鈉鹽的鑒別： 焰色反應(yīng)?；鹧骢r黃色。與醋酸氧鈾鋅反應(yīng)：

取巴比妥類(lèi)鈉鹽藥物的重型溶液，加入醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。取代基或元素的反應(yīng)： 1.芳環(huán)取代基的反應(yīng)

與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)。苯巴比妥含有苯環(huán)取代基，可與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)，生成橙黃色產(chǎn)物，并隨即轉(zhuǎn)成橙紅色。

與甲醛-硫酸的反應(yīng)。苯巴比妥與甲醛-硫酸反應(yīng)，生成玫瑰紅色環(huán)。其它無(wú)苯基取代的巴比妥類(lèi)藥物無(wú)此反應(yīng)。

2.不飽和烴取代基的反應(yīng)。司可巴比妥鈉結(jié)構(gòu)中含丙烯基，可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液棕黃色消失。

3.硫元素的反應(yīng)。硫噴妥鈉分子結(jié)構(gòu)中含有硫元素，在氫氧化鈉試液中可與鉛離子反應(yīng)，生成白色沉淀；加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏蚧U。

苯巴比妥中特殊雜質(zhì)：

酸度，乙醇溶液的澄清度，中性或堿性物質(zhì)。

苯巴比妥片溶出度測(cè)定用槳法，異戊巴比妥片溶出度測(cè)定用轉(zhuǎn)籃法。苯巴比妥的含量測(cè)定：

銀量法，采用銀-玻璃電極系統(tǒng)，硝酸銀電位滴定法，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相

當(dāng)于23.22mg的c12h12n2o3。司可巴比妥鈉含量測(cè)定：

溴量法。分子結(jié)構(gòu)中的丙烯基可與溴發(fā)生加成反應(yīng)。測(cè)定原料和膠囊。過(guò)量的溴與碘化鉀作用生成碘，用硫代硫酸鈉液滴定。

每1ml溴滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于13.01mg的c12h17n2nao3。注射用硫噴妥鈉的含量測(cè)定：

紫外分光光度法。用對(duì)照品比較。每1mg的硫噴妥相當(dāng)于1.091mg的c11h19n2nao2s（硫噴妥鈉）。

復(fù)習(xí)總結(jié)：胺類(lèi)藥物

鹽酸普魯卡因的化學(xué)性質(zhì)：

⑴芳伯胺基特性，可顯重氮化-偶合反應(yīng)，與芳醛縮合反應(yīng)，易氧化變色等。⑵酯鍵易水解特性。水解產(chǎn)物主要為對(duì)氨基苯甲酸（paba）。⑶游離堿難溶于水且堿性弱。

對(duì)乙酰氨基酚的化學(xué)性質(zhì)：

⑴水解產(chǎn)物呈芳伯氨基特性。藥物結(jié)構(gòu)中有酰胺基，在酸性溶液中易水解得具有芳伯氨基的產(chǎn)物。因此藥物的水解產(chǎn)物可具有芳伯氨基特性反應(yīng)。

⑵水解產(chǎn)物易酯化。對(duì)乙酰氨基酚水解后產(chǎn)生醋酸，可在硫酸介質(zhì)中與乙醇反應(yīng)，發(fā)出醋酸乙酯的香味。

⑶與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)。對(duì)乙酰氨基酚具酚羥基，可與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)。

鹽酸普魯卡因的鑒別：

重氮化-偶合反應(yīng)－顏色：橙紅色到猩紅色。

水解產(chǎn)物的反應(yīng)－鹽酸普魯卡因具對(duì)氨基苯甲酸酯的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮ㄆ蒸斂ㄒ颍?，繼續(xù)加熱可水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二乙氨基乙醇，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)可生成可溶于水的對(duì)氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對(duì)氨基苯甲酸的白色沉淀。紅外吸收光譜。

對(duì)乙酰氨基酚鑒別：重氮化-偶合反應(yīng)。水解后反應(yīng)，顏色：紅色。三氯化鐵反應(yīng)。對(duì)乙酰氨基酚的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色。

對(duì)乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查：除了檢查酸度、氯化物、硫酸鹽、重金屬、水分和熾灼殘?jiān)?，還需檢查以下項(xiàng)目：

1.乙醇溶液的澄清度與顏色。

2.有關(guān)物質(zhì)。薄層色譜檢查對(duì)氯乙酰苯胺。

3.對(duì)氨基酚。為芳香第一胺，能與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下生成藍(lán)色配位化合物，而藥物對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此呈色反。

（對(duì)氨基酚對(duì)照溶液不穩(wěn)定，應(yīng)臨用前新鮮配制）鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查

采用硅膠h-cmc薄層色譜法檢查。對(duì)氨基苯甲酸的最低檢出量為0.01μg。

除主斑點(diǎn)鹽酸普魯卡因和分解產(chǎn)物對(duì)氨基苯甲酸外，還有一個(gè)雜質(zhì)斑點(diǎn)，確證為苯胺，最低檢出量為0.01μg。

含量測(cè)定方法：亞硝酸鈉滴定法。具有芳伯氨基的藥物（如鹽酸普魯卡因及其片劑）乙基水解后又芳伯氨基的藥物（如對(duì)乙酰氨基酚）均可用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量。

1.原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽。永停法指示終點(diǎn)。2.主要測(cè)定條件：

加入適量溴化鉀加速反應(yīng)（加快重氮化反應(yīng)速度）。

加入強(qiáng)酸加速反應(yīng)（使重氮化反應(yīng)速度加快；重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定；防止偶氮氨基化合物的生成）。一般加入鹽酸的量按芳胺與酸的摩爾比1：2.5～6。室溫（10～30℃）條件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定。為了避免滴定過(guò)程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入，使其盡快反應(yīng)，任何將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。在最后一滴加入后，攪拌1～5min，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。這樣可以縮短滴定時(shí)間，也不影響結(jié)果。3.終點(diǎn)指示方法：永停法。

對(duì)乙酰氨基酚和片劑溶出度的測(cè)定可用：紫外分光光度法。

復(fù)習(xí)總結(jié)：苯駢二氮卓類(lèi)藥物

結(jié)構(gòu)：氮原子具有堿性，可以和某些有機(jī)堿沉淀劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀，還可用非水溶液滴定法測(cè)定含量。氯氮卓和地西泮c7上均有氯離子取代。

鑒別：沉淀反應(yīng)。氯氮卓和地西泮的二氮雜卓環(huán)上氮原子有堿性，在鹽酸酸性溶液中與碘化鉍鉀試液反應(yīng)產(chǎn)生橙色沉淀。藥典采用此方法鑒別氯氮卓。

水解后的重氮化-偶合反應(yīng)。在酸性條件下加熱，氯氮卓c2上的甲氨基水解為羰基，進(jìn)一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，與亞硝酸鈉溶液和堿性β-萘酚試液發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，產(chǎn)生橙紅色沉淀。藥典采用此法鑒別氯氮卓。地西泮無(wú)此反應(yīng)。

硫酸-熒光反應(yīng)。苯駢二氮卓類(lèi)藥物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈現(xiàn)出不同顏色的熒光，地西泮：黃綠色熒光；氯氮卓：黃色熒光。紫外分光光度法。

氯元素的鑒別。氯氮卓和地西泮c7上均有氯原子取代。首先用氧瓶燃燒法破壞，使有機(jī)結(jié)合的氯氣轉(zhuǎn)化為cl-，用5%的氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化后，顯氯化物的鑒別反應(yīng)。地西泮的有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜，檢查原料藥和片劑中的有關(guān)物質(zhì)，主要雜質(zhì)為去甲基安定和2-甲氨基-5-氯二苯酮。

注射劑主要檢查2-甲氨基-5-氯二苯酮等分解產(chǎn)物。高效液相色譜法。

含量測(cè)定：非水溶液滴定法。地西泮：溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯綠色。

氯氮卓：溶劑：冰醋酸。至溶液顯藍(lán)色為終點(diǎn)。

紫外分光光度法。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法測(cè)定含量。溶出度：紫外分光光度法。

高效液相色譜法。地西泮注射劑中含有苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑，干擾紫外分光光度法測(cè)定，所以采用高效液相色譜法。內(nèi)標(biāo)為萘。

相關(guān)主題：請(qǐng)大家來(lái)指導(dǎo)指導(dǎo)我怎么復(fù)習(xí)求復(fù)習(xí)方法，請(qǐng)已經(jīng)過(guò)了朋友們幫助一下~~~ 2010年外科主治醫(yī)師考試復(fù)習(xí)精選模擬試題及答案 423分復(fù)習(xí)總會(huì) 西醫(yī)綜合復(fù)習(xí)收藏 分享 道具 鮮花 雞蛋

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發(fā)表于 2008-3-30 01:43 | 只看該作者

復(fù)習(xí)總結(jié)：醇醛醚酮 乙醇的鑒別：碘仿反應(yīng)。

甘油的鑒別：丙烯醛反應(yīng)。甘油數(shù)滴與硫酸氫鉀0.5g共熱，即發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。二巰丙醇的鑒別：丙烯醛反應(yīng)。二巰丙醇與碳酸鈉共熱，發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。沉淀反應(yīng)。二巰丙醇與醋酸鉛試液作用，生成硫醇鉛鹽黃色沉淀。

二巰丙醇的含量測(cè)定：二巰丙醇結(jié)構(gòu)中巰基具有強(qiáng)還原性，可采用碘量法直接測(cè)定含量。每1ml的碘滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于6.211mg的二巰丙醇。

山梨醇的含量測(cè)定：高碘酸鈉（鉀）法。對(duì)具有n個(gè)相鄰羥基的化合物，當(dāng)以hio4氧化時(shí)，將消耗n-1個(gè)摩爾的hio4。

麻醉乙醚的檢查項(xiàng)目：酸度：主要控制乙醚氧化產(chǎn)物醋酸的量。醛類(lèi) 過(guò)氧化物 異臭 不揮發(fā)物

甲醛的鑒別：甲醛能還原氨制硝酸銀溶液，使析出金屬銀。

水合氯醛的鑒別：水合氯醛加水溶解后，加入堿試液，溶液顯渾濁，加溫后形成澄明的兩液 層，并產(chǎn)生氯仿的臭氣。

烏洛托品的鑒別：本品加稀酸，即分解生成甲醛和銨鹽，放出甲醛的特臭，遇氨制硝酸銀試紙生成金屬銀，顯黑色；溶液加堿試液堿化后產(chǎn)生氨臭，能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色。甲醛的含量測(cè)定：氧化后剩余滴定法。

水合氯醛的含量測(cè)定：堿水解后銀量法（mohr法）

取本品約4g，精密稱(chēng)定，加水10ml溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/l）30ml，搖勻，靜置2min，加酚酞指示液數(shù)滴，用硫酸滴定液（0.5mol/l）滴定至紅色消失，再加鉻酸鉀指示液6滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/l）滴定。自氫氧化鈉滴定液（1mol/l）的體積（ml）中減去消耗硫酸滴定液（0.5mol/l）的體積（ml），再減去消耗硝酸銀滴定液（0.1mol/l）體積（ml）的2/15。

每1ml的氫氧化鈉滴定液（1mol/l）相當(dāng)于165.4mg的c2h3cl3o2。（30ml-vh2so4-2/15vagno3）×0.1654×100 烏洛托品的含量測(cè)定：酸水解后剩余滴定法。

烏洛托品的定量分析是利用本品在過(guò)量酸中加熱水解后銨鹽和甲醛，繼續(xù)加熱將甲醛驅(qū)盡后，剩余的酸再以堿滴定的方法。

撲米酮的鑒別：分解產(chǎn)物的反應(yīng)。本品遇酸分解，生成甲醛，再與變色酸于水浴共熱，使溶液顯紫色。后者為甲醛專(zhuān)屬性較高的顯色反應(yīng)。本品與無(wú)水碳酸鈉混合后，加熱灼燒，即分解生產(chǎn)氨氣，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色。紅外吸收光譜。

富馬酸酮替芬的含量測(cè)定：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸。指示液：結(jié)晶紫。滴定液：高氯酸。滴定至顯藍(lán)色。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于42.55mg的c19h19nos.c4h4o4。

吡喹酮的含量測(cè)定：高效液相色譜法。內(nèi)標(biāo)：α-細(xì)辛醚。復(fù)習(xí)總結(jié)：芳酸及其酯類(lèi).酚羥基的鑒別試驗(yàn)：三氯化鐵反應(yīng)。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物。

芳伯氨基的鑒別試驗(yàn)：重氮化-偶合反應(yīng)。在酸性溶液中，與亞硝酸鈉試液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽與堿性β-萘酚偶合產(chǎn)生橙紅色沉淀。

阿司匹林的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。加熱水解后與三氯化鐵反應(yīng)，顯紫色堇色。水解反應(yīng)。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過(guò)量的稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。紅外吸收光譜。

對(duì)氨基水楊酸的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。加稀鹽酸呈酸性后反應(yīng)，呈紫紅色。重氮化-偶合反應(yīng)。見(jiàn)上面。紅外吸收光譜。

阿司匹林的檢查項(xiàng)目：除“熾灼殘?jiān)焙汀爸亟饘佟蓖?，還有以下特殊檢查項(xiàng)目。

溶液的澄清度：檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質(zhì)不溶于碳酸鈉溶液，而阿司匹林可溶，可控制雜質(zhì)。

水楊酸：原料限量0.1%，片劑限量0.3%，腸溶片限量1.5%，栓劑限量1.0%（高效液相色譜法）。易炭化物

阿司匹林的含量測(cè)定：

原料藥：直接滴定法。以水為溶劑。指示劑：酚酞。

片劑和腸溶片：兩步滴定法。第一步：中和。第二步：水解與測(cè)定。

計(jì)算：供試品中阿司匹林的含量，由水解時(shí)消耗的堿量計(jì)算。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于18.02mg的c9h8o4。栓劑：高效液相色譜法。

對(duì)氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)：間氨基酚。含量測(cè)定：亞硝酸鈉滴定法（重氮化法）。永停法指示終點(diǎn)。

苯甲酸鈉的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液，與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀。

分解產(chǎn)物的反應(yīng)。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物，分解產(chǎn)物可用于鑒別。苯甲酸鈉的含量測(cè)定：雙相滴定法。

指示劑：甲基橙。滴定液：鹽酸（0.5mol/l）。有機(jī)溶劑：乙醚。每1ml的鹽酸滴定液（0.5mol/l）相當(dāng)于72.06mg的c7h5nao2。氯貝丁酯的鑒別：羥肟酸鐵反應(yīng)。氯貝丁酯分子中具有酯結(jié)構(gòu)，與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色的異羥肟酸鐵，顯紫色。

氯貝丁酯的雜質(zhì)檢查：酸度、對(duì)氯酚（限度為0.0025%）、揮發(fā)性雜質(zhì)。

氯貝丁酯的含量測(cè)定：兩步滴定法。加入過(guò)量的氫氧化鈉滴定液（0.5mol/l），加熱回流水解，生成對(duì)氯苯氧異丁酸鈉和乙醇，成語(yǔ)的氫氧化鈉用鹽酸滴定液（0.5mol/l）滴定，并將滴定的結(jié)構(gòu)用空白試驗(yàn)校正。

復(fù)習(xí)總結(jié)：吩噻嗪類(lèi)藥物

結(jié)構(gòu)：抗精神病藥，具有硫氮雜蒽母核。鑒別：紫外分光光度法。

氧化反應(yīng)。鹽酸氯丙嗪鑒別：加硝酸顯紅色，漸變淡黃色。鹽酸異丙嗪鑒別：加硫酸，顯櫻桃紅色，放置，色漸變深。加硝酸生成紅色沉淀，加熱，沉淀溶解，變?yōu)槌赛S色。

cl-的反應(yīng)。加硝酸使成酸性后，加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀，分離，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復(fù)出現(xiàn)。

加等量二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤(rùn)，緩緩加熱，發(fā)生的氯氣能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。

含量測(cè)定：非水溶液滴定法。吩噻嗪類(lèi)藥物母核上氮原子的堿性極弱，不能被滴定，側(cè)鏈上脂氨基堿性較強(qiáng)，可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐為溶劑，用高氯酸滴定液滴定，由于為鹽酸鹽，所以滴定前應(yīng)加入一定量醋酸汞試液，使生成難離解的氯氣化汞，將鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為醋酸鹽，再進(jìn)行滴定。

鹽酸異丙嗪用冰醋酸作溶劑，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/l）。

鹽酸氯丙嗪采用醋酐作溶劑，橙黃ⅳ作指示劑，用高氯酸滴定液滴定。

紫外分光光度法。本類(lèi)藥物的制劑（如片劑、注射劑）由于輔料有干擾，不能采用非水溶液滴定法滴定，所有一般用紫外分光光度法測(cè)定含量。

兩個(gè)藥物的注射劑均加有維生素c作用抗氧化劑，維生素c在243nm處有最大吸收，若在249nm處測(cè)定藥物含量，則維生素c有干擾。所以鹽酸氯丙嗪和鹽酸異丙嗪注射液分別在第三個(gè)吸收峰，即306nm和299nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，雖然吸收系數(shù)略低，但避開(kāi)了抗氧化劑維生素c的干擾。

復(fù)習(xí)總結(jié)：磺胺類(lèi)藥物

結(jié)構(gòu)：具有芳氨基和磺酰胺基，多為兩性化合物，藥物具有一定酸性?；前粪奏ず突前芳讎f唑的n4上無(wú)取代基，為芳伯氨基?；前粪奏ず突前芳讎f唑n1上的含氮雜環(huán)，具有堿性，可以和有機(jī)堿沉淀劑反應(yīng)生成沉淀。鑒別：1.芳伯氨基的反應(yīng)

重氮化-偶合反應(yīng)。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑都有此反應(yīng)。

與芳醛的縮合反應(yīng)。本類(lèi)藥物的芳伯氨基可和芳醛（如對(duì)二甲氨基苯甲醛、香草醛、水楊醛等）在酸性溶液中縮合為有色的希夫氏堿。

如與對(duì)二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黃色希夫氏堿。

2.與硫酸銅的成鹽反應(yīng)。本類(lèi)藥物磺酰胺基上的氫原子比較活潑，具有酸性，可以和金屬離子（如cu2+、ag+、co2+等）生成難溶性沉淀。磺胺甲噁唑：草綠色?；前粪奏ぃ狐S綠色→紫色。

3.n1取代基的反應(yīng)?；前粪奏ず突前芳讎f唑n1上均為含氮雜環(huán)取代，有一定堿性，可以和有機(jī)堿沉淀劑生成沉淀。如磺胺嘧啶可和碘化鉍鉀試液、碘-碘化鉀試液生成紅棕色沉淀。4.紅外光光光度法。

磺胺甲噁唑的含量測(cè)定：亞硝酸鈉滴定法。滴定前加溴化鉀2g作為催化劑，可加快滴定反應(yīng)速度。為避免亞硝酸鈉在酸性條件下形成的亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)應(yīng)將滴定管尖端插入液面下2/3處。永停法指示終點(diǎn)。

磺胺嘧啶片、磺胺二甲嘧啶片的片劑要檢查溶出度，用紫外分光光度法。

復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測(cè)定：雙波長(zhǎng)分光光度法。關(guān)鍵是選擇測(cè)定波長(zhǎng)（λ2）和參比波長(zhǎng)（λ1）。波長(zhǎng)選擇的原則是：干擾組分在λ2和λ1處的吸收度應(yīng)相等。測(cè)定組分在兩波長(zhǎng)的δa盡量大。.復(fù)方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量測(cè)定：測(cè)定波長(zhǎng)（λ2）：257nm，在304nm波長(zhǎng)附近（每間隔0.5nm）選擇等吸收點(diǎn)波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)（λ1），要求 δa=aλ1—aλ2=0。

含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算公式為：

tmp的測(cè)定是以鹽酸-氯化鉀溶液為溶劑，以239nm作為測(cè)定波長(zhǎng)（λ2），用smz對(duì)照液的稀釋液在295nm附近選擇等吸收波長(zhǎng)作為參比波長(zhǎng)（λ1）。

復(fù)方磺胺嘧啶片的含量測(cè)定：磺胺嘧啶(sd)的最大吸收波長(zhǎng)為308nm，此波長(zhǎng)處tmp無(wú)吸收，所以可直接測(cè)定sd的含量。

sd對(duì)tmp的測(cè)定有干擾，所以采用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定tmp含量。美國(guó)藥典用高效液相色譜法測(cè)定。

復(fù)習(xí)總結(jié)：生物堿類(lèi)藥物（重點(diǎn)在鑒別，n的位置，有哪些電效應(yīng)）苯烴胺類(lèi)（鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿）

氮原子在側(cè)鏈上，堿性較一般生物堿強(qiáng)，易與酸成鹽。托烷類(lèi)（硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪堿）

阿托品和山莨菪堿是由托烷衍生的醇（莨菪醇）和莨菪酸縮合而成，具有酯結(jié)構(gòu)。分子結(jié)構(gòu)中，氮原子位于五元酯環(huán)上，故堿性也較強(qiáng)，易與酸成鹽。喹啉類(lèi)（硫酸奎寧和硫酸奎尼?。?/p>

奎寧和奎尼丁為喹啉衍生物，其結(jié)構(gòu)分為喹啉環(huán)和喹啉堿兩個(gè)部分，各含一個(gè)氮原子，喹啉環(huán)含芳香族氮，堿性較弱；喹啉堿微脂環(huán)氮，堿性強(qiáng)。異喹啉類(lèi)（鹽酸嗎啡和磷酸可待因）嗎啡分子中含有酚羥基和叔胺基團(tuán)，故屬兩性化合物，但堿性略強(qiáng)；可待因分子中無(wú)酚羥基，僅存在叔胺基團(tuán)，堿性較嗎啡強(qiáng)。

吲哚類(lèi)（硝酸士的寧和利血平）

士的寧和利血平分子中含有兩個(gè)堿性強(qiáng)弱不同的氮原子，n1處于脂肪族碳鏈上，堿性較n2強(qiáng)，故士的寧堿基與一分子硝酸成鹽。黃嘌呤類(lèi)（咖啡因和茶堿）

咖啡因和茶堿分子結(jié)構(gòu)中含有四和氮原子，但受鄰位羰基吸電子的影響，堿性弱，不易與酸結(jié)合成鹽，其游離堿即供藥用。鑒別試驗(yàn)：特征鑒別反應(yīng)。1.雙縮脲反應(yīng)

系芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)。

鹽酸麻黃堿和偽麻黃堿在堿性溶液中與硫酸銅反應(yīng)，cu2+與仲胺基形成紫堇色配位化合物，加入乙醚后，無(wú)水銅配位化合物及其有2個(gè)結(jié)晶水的銅配位化合物進(jìn)入醚層，呈紫紅色，具有4個(gè)結(jié)晶水的銅配位化合物則溶于水層呈藍(lán)色。反應(yīng)

系托烷生物堿的特征反應(yīng)。

硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪堿等托烷類(lèi)藥物均顯莨菪酸結(jié)構(gòu)反應(yīng)，與發(fā)煙硝酸共熱，即得黃色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷后，加醇制氫氧化鉀少許，即顯深紫色。3.綠奎寧反應(yīng)

系含氧喹啉（喹啉環(huán)上含氧）衍生物的特征反應(yīng) 硫酸奎寧和硫酸奎尼丁都顯綠奎寧反應(yīng)，在藥物微酸性水溶液中，滴加微過(guò)量的溴水或氯水，再加入過(guò)量的氨水溶液，即顯翠綠色。s反應(yīng)

系嗎啡生物堿的特征反應(yīng)。

取得鹽酸嗎啡，加甲醛試液，即顯紫堇色。靈敏度為0.05μg。反應(yīng)

系嗎啡生物堿的特征反應(yīng)。

鹽酸嗎啡加鉬硫酸試液0.5ml,即顯紫色,繼變?yōu)樗{(lán)色,最后變?yōu)樽鼐G色.靈敏度為0.05μg。6.官能團(tuán)反應(yīng)

系吲哚生物堿的特征反應(yīng)。

利血平結(jié)構(gòu)中吲哚環(huán)上的β位氫原子較活潑，能與芳醛縮合顯色。與香草醛反應(yīng)。利血平與香草醛試液反應(yīng)，顯玫瑰紅色。

與對(duì)-二甲氨基苯甲醛反應(yīng)。利血平加對(duì)-二氨基苯甲醛，冰醋酸與硫酸，顯綠色，再加冰醋酸，轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。7.紫脲酸反應(yīng)

系黃嘌呤類(lèi)生物堿的特征反應(yīng)。

咖啡因和茶堿中加鹽酸與氯酸鉀，在水浴上蒸干，遇氨氣即生成四甲基紫脲酸銨，顯紫色，加氫氧化鈉試液，紫色即消失。8.還原反應(yīng)

系鹽酸嗎啡與磷酸可待因的區(qū)分反應(yīng)。

嗎啡具弱還原性。本品水溶液加稀鐵氰化鉀試液，嗎啡被氧化生成偽嗎啡，而鐵氰化鉀被還原為亞鐵氰化鉀，再與試液中的三氯化鐵反應(yīng)生成普魯士藍(lán)。

可待因無(wú)還原性，不能還原鐵氰化鉀，故此反應(yīng)為嗎啡與磷酸可待因的區(qū)分反應(yīng)。特殊雜質(zhì)檢查：

利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異。硫酸奎寧中“氯仿-乙醇中不溶物”的檢查

鹽酸嗎啡中“其它生物堿”的檢查

旋光性的差異：用于硫酸阿托品中“莨菪堿”的檢查

對(duì)光選擇性吸收的差異：利血平生產(chǎn)或儲(chǔ)存過(guò)程中，光照和有氧存在下均易氧化變質(zhì)，氧化產(chǎn)物發(fā)出熒光。因此規(guī)定：供試品置紫外光燈（365nm）下檢視，不得顯明顯熒光。吸附性質(zhì)的差異：硫酸奎寧制備過(guò)程中可能存在“其它金雞納堿”。利用吸附性質(zhì)的差異，采用硅膠g薄層進(jìn)行檢查。規(guī)定限度為0.5%。利用藥物和雜質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)上的差異。與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀

硫酸阿托品制備過(guò)程中可能帶入（如莨菪堿、顛茄堿）雜質(zhì)，因此需要檢查“其它生物堿”。利用其它生物堿堿性弱于阿托品的性質(zhì)，取供試品的鹽酸水溶液，加入氨試液，立即游離，發(fā)生渾濁。規(guī)定0.25g藥物中不得發(fā)生渾濁。與一定試劑產(chǎn)生顏色反應(yīng) ①鹽酸嗎啡中阿撲嗎啡的檢查 ②鹽酸嗎啡中罌粟堿的檢查 ③磷酸可待因中嗎啡的檢查 ④硝酸士的寧中馬錢(qián)子堿的檢查 含量測(cè)定

非水溶液滴定法：

生物堿類(lèi)藥物一般具有弱堿性，通?？稍诒姿峄虼佐人嵝匀芤褐?，用高氯酸滴定液直接滴定，以指示劑或電位法確定終點(diǎn)。⑴氫鹵酸鹽的滴定

在滴定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí)，一般均預(yù)先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞，從而消除氫鹵酸對(duì)滴定反應(yīng)的不良影響。

加入的醋酸汞量不足時(shí)，可影響滴定終點(diǎn)而使結(jié)果偏低，過(guò)量的醋酸汞（理論量的1～3倍）并不影響測(cè)定的結(jié)果。⑵硫酸鹽的測(cè)定

硫酸為二元酸，在水溶液中能完成二級(jí)電離，生成so42-，但在冰醋酸介質(zhì)中，只能離解為hso4-，不再發(fā)生二級(jí)離解。因此，生物堿的硫酸鹽，在冰醋酸的介質(zhì)中只能被滴定至生物堿的硫酸氫鹽。

硫酸阿托品的含量測(cè)定。溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯純藍(lán)色。

硫酸奎寧的含量測(cè)定。1摩爾的硫酸奎寧可消耗3摩爾的高氯酸。

硫酸奎寧片的含量測(cè)定。硫酸奎寧經(jīng)強(qiáng)堿溶液堿化，生成奎寧游離堿，在與高氯酸反應(yīng)，因此1摩爾的硫酸奎寧可消耗4摩爾的高氯酸。⑶硝酸鹽的測(cè)定：

硝酸在冰醋酸介質(zhì)中雖為弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示劑變色，所有采用非水溶液滴定法測(cè)定生物堿硝酸鹽時(shí)，一般不用指示劑而用電位法指示終點(diǎn)。如硝酸士的寧。⑷磷酸鹽的測(cè)定：

磷酸在冰醋酸介質(zhì)中的酸性極弱，不影響滴定反應(yīng)的定量完成，可按常法測(cè)定。磷酸可待因。提取中和法

提取中和法是根據(jù)生物堿鹽類(lèi)能溶于水而生物堿不溶于水的特性，可以采用有機(jī)溶劑提取后測(cè)定。

堿化、提取、滴定。按下列任何一種方法處理后測(cè)定：

①將有機(jī)溶劑蒸干，于殘?jiān)屑佣窟^(guò)量的酸滴定液使溶解，再用堿滴定液回滴剩余的酸；若生物堿易揮發(fā)或分解，應(yīng)在蒸至近干時(shí)，先加入酸滴定液“固定”生物堿，再繼續(xù)加熱除去殘余的有機(jī)溶劑，放冷后完成滴定。

②將有機(jī)溶劑蒸干，于殘?jiān)屑由倭恐行砸掖际谷芙猓魏斡盟岬味ㄒ褐苯拥味ā?/p>

③不蒸去有機(jī)溶劑，而直接于其中加定量過(guò)量的酸滴定液，振搖，將生物堿轉(zhuǎn)提入酸液中，分出酸液置另一錐形瓶中，有機(jī)溶劑層再用水分次振搖提取，合并水提取液和酸液，最后用堿滴定液回滴定。測(cè)定條件的選擇

能使生物堿游離的堿化試劑有氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鈣和氧化鎂等。但強(qiáng)堿不適用于下列生物堿類(lèi)藥物的游離：

①含酯結(jié)構(gòu)的藥物，如阿托品和利血平等，與強(qiáng)堿接觸，易引起分解。

②含酚結(jié)構(gòu)的藥物，如嗎啡，可與強(qiáng)堿形成酚鹽而溶于水，難以被有機(jī)溶劑提取。

③含脂肪性共存物的藥物，當(dāng)有脂肪性物質(zhì)與生物堿共存時(shí)，堿化后易發(fā)生乳化，使提取不完全。

因此氨水為最常用的堿化試劑。提取溶劑

應(yīng)具備下列條件：

①與水不相混溶，沸點(diǎn)低，對(duì)生物堿的溶解度大，而對(duì)其它物質(zhì)的溶解度應(yīng)盡可能最小。②與生物堿或堿化試劑不起任何反應(yīng)。

常用者為乙醚和氯仿，其中氯仿應(yīng)用更為廣泛。提取溶劑的用量 通常應(yīng)提取4次，第一次用量至少應(yīng)為水液體積的一半，以后幾次所用溶劑的體積應(yīng)各為第一次的一半。如果水液體積很小時(shí)，第一次提取溶劑的用量則應(yīng)與水液相等。提取終點(diǎn)的確定

取最后一次的提取液約0.5ml，置小試管中，加鹽酸或硫酸（0.1mol/l）1ml，放水浴上將有機(jī)溶劑蒸去，放冷，滴加生物堿沉淀劑（如碘化鉍鉀試液等）1滴，無(wú)沉淀產(chǎn)生，即為提取已完全。指示劑的選擇

磷酸可待因片劑分析：

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酸性染料比色法

原理：在適當(dāng)?shù)膒h介質(zhì)中，生物堿類(lèi)藥物（b）可與氫離子結(jié)合成鹽（bh+），一些酸性染料（如磺酸酞類(lèi)的指示劑：溴麝香草酚藍(lán)、溴甲酚綠等）在此介質(zhì)中能解離為陰離子（in-），同時(shí)，陽(yáng)離子和陰離子又能定量地結(jié)合成有色的離子對(duì)化合物，即離子對(duì)。離子對(duì)被合適的有機(jī)溶劑提取后，形成有色溶液，可供比色測(cè)定。影響定量分析的因素 1.水相的最適ph值 2.酸性染料的影響

提取完全是提取常數(shù)和酸性染料陰離子的濃度密切相關(guān)的，而提取常數(shù)的大小由是與b-的種類(lèi)和有機(jī)溶劑的選擇密切相關(guān)的。一般用的有甲基橙、溴麝香草酚藍(lán)（btb）和溴甲酚綠等。

3.有機(jī)溶劑的影響

離子對(duì)提取常數(shù)的大小還與有機(jī)溶劑的性質(zhì)有關(guān)。通常有機(jī)溶劑與離子對(duì)形成氫鍵的能力強(qiáng)，則提取效率高，如氯仿和二氯甲烷等具有中等程度的提取率，并且提取的選擇性也較好，為最常用的有機(jī)溶劑。4.水分的影響

有有機(jī)溶劑提取有色的離子對(duì)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)防水分的混入。

5.共存物的影響：一般賦形劑，重型、酸性乙基弱堿性的物質(zhì)均不干擾測(cè)定，強(qiáng)酸可改變?nèi)玖先芤夯蚓彌_液的ph，因而對(duì)測(cè)定有干擾。

以上五種影響因素中，水相的最適ph和有機(jī)溶劑對(duì)離子對(duì)的提取完全是酸性染料比色法的試驗(yàn)關(guān)鍵。應(yīng)用與實(shí)例 硫酸阿托品片劑 紫外分光光度法

利血平含量測(cè)定，注意避光操作。糖類(lèi)和苷類(lèi)藥物

單糖和雙糖分子中有不對(duì)稱(chēng)碳原子，均具有一定的比旋度。鑒別試驗(yàn)

1.灼燒試驗(yàn)：糖類(lèi)用直火加熱，先熔融膨脹，后燃燒并發(fā)生焦糖臭，遺留多量的炭。蔗糖的鑒別可應(yīng)用本試驗(yàn)。g反應(yīng)

單糖或含有半縮醛基的雙糖分子結(jié)構(gòu)中，均有醛基或酮基，都具有還原性。fehling反應(yīng)是在堿性酒石酸銅試液（fehling試液）中，糖將銅離子還原，生成紅色的氧化亞銅沉淀。葡萄糖的鑒別可用此反應(yīng)（無(wú)水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液和莪術(shù)油葡萄糖均用fehling反應(yīng)）

蔗糖的鑒別：加硫酸煮沸，用氫氧化鈉中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱，生成氧化亞銅的紅色沉淀。

葡萄糖和乳糖的雜質(zhì)檢查 葡萄糖的一般檢查項(xiàng)目：酸度、氯化物和硫酸鹽；溶液的澄清度與顏色；乙醇溶液的澄清度；

亞硫酸鹽與可溶性淀粉。

葡萄糖注射液中5-羥基糠醛的測(cè)定：紫外分光光度法。

乳糖的雜質(zhì)檢查：利用蛋白質(zhì)類(lèi)雜質(zhì)遇硝酸汞試液產(chǎn)生的白色絮狀沉淀，進(jìn)行特殊雜質(zhì)“蛋白質(zhì)”的檢查。

原料藥的含量測(cè)定：葡萄糖、乳糖和蔗糖不規(guī)定含量測(cè)定，規(guī)定比旋度的范圍。制劑：葡萄糖注射液的含量測(cè)定：旋光度法。

測(cè)定中加入氨試液的作用：由于藥用葡萄糖是d-葡萄糖，而d-葡萄糖有α和β兩種互變異構(gòu)體，因而藥用葡萄糖是他們的混合物，比旋度相差甚遠(yuǎn)，而在水溶液中逐漸平衡，稱(chēng)作變旋。加熱、加酸或加弱堿可加速平衡。計(jì)算因素1.0426的由來(lái)： 換算為含稅葡萄糖濃度（c’）時(shí)，則應(yīng)為：

葡萄糖氯化鈉注射液含量測(cè)定：硝酸銀滴定法，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于5.844mg的nacl。

加糊精溶液以形成保護(hù)，使氯化銀沉淀呈膠體狀態(tài)，則具有較大的表面，有利于對(duì)指示劑的吸附，有利于滴定終點(diǎn)的觀(guān)察。

加硼砂溶液是為了增加ph值，因?yàn)楸酒穚h值過(guò)低，而ph值低于3.5時(shí)，則五沉淀出現(xiàn)。加入2.5%硼砂溶液2ml后，溶液ph值為7,可促使熒光黃電離，以增大熒光黃陰離子的有效濃度，使重點(diǎn)變化敏銳。苷類(lèi)藥物

苷類(lèi)為糖的衍生物（如氨基糖、糖醛酸等）與另一非糖有機(jī)化合物通過(guò)糖的端基碳原子連接而成的化合物。鑒別試驗(yàn)：

-kiliani反應(yīng)

α-去氧甲基五碳糖的反應(yīng)

α-去氧糖類(lèi)，如洋地黃毒糖和磁麻糖，是由糖類(lèi)分子中與羰基相鄰近的“choh”基失去氧，轉(zhuǎn)變?yōu)椤癱h2”后的結(jié)構(gòu)。具有較大的活潑性，由α-去氧糖與苷元結(jié)合的生成物（即苷類(lèi)）容易水解。

將甾體強(qiáng)心苷溶于含有微量fecl3（1滴9%fecl3）的冰醋酸1～2ml中，沿管壁緩緩加入濃硫酸1～2ml，使成兩液層。兩液層交界面處顯棕色（甲地高辛顯紫色）；醋酸層顯藍(lán)色或藍(lán)綠色，放置1h后顯靛藍(lán)色。反應(yīng)

苷元的不飽和內(nèi)酯側(cè)鏈反應(yīng)。

甾體強(qiáng)心苷元的c17上常有α-β或β-γ的不飽和內(nèi)酯，即丁烯內(nèi)酯，在堿性水溶液中易與芳香硝基化合物形成有色的絡(luò)合陰離子。kedde反應(yīng)用于去乙酰毛花苷的鑒別。

加乙醇溶解后加二硝基苯甲酸試液與乙醇制氫氧化鉀試液各10滴，搖勻后，溶液即顯紅紫色。3.色譜法

①紙色譜法：用于地高辛的鑒別

②薄層色譜法：用于去乙酰毛花苷及其注射液的鑒別，采用硅藻土g薄層板.③高效液相色譜法：用于甲地高辛及其片劑的鑒別 特殊雜質(zhì)的檢查

藥物特殊雜質(zhì)允許限量檢查方法

洋地黃毒苷洋地黃皂苷本品10mg溶于2ml乙醇后，加膽甾醇的醇溶液，10min內(nèi)，不得發(fā)

生沉淀

地高辛洋地黃毒苷6%紙色譜法

甲地高辛有關(guān)物質(zhì)5%高效液相色譜法 去乙酰毛花苷有關(guān)物質(zhì)10%薄層色譜法 含量測(cè)定 1.比色法：甾體強(qiáng)心苷元c17上的丁烯內(nèi)酯部分是非常活潑的，很容易和芳香硝基化合物（如堿性三硝基苯酚試液）形成絡(luò)合陰離子。所得絡(luò)合物在可見(jiàn)光去具有特征的最大吸收峰（λmax為485～495nm）。

本法用于地高辛、去乙酰毛花苷及其注射液的含量測(cè)定 2.熒光法：利用l-抗壞血酸與過(guò)氧化氫等實(shí)際可使地高辛或洋地黃毒苷產(chǎn)生熒光的原理，提高了定量分析的靈敏度，從而可用于每片含主藥量分別僅為0.25mg和0.1mg的片劑的含量測(cè)定。

地高辛片含量，含量均勻度（限度為20%），溶出度（限度為65%，轉(zhuǎn)籃，100r/min,60min）甲地高辛溶出度測(cè)定與地高辛一樣，限度規(guī)定相同。3.色譜法：

①柱色譜法：用于洋地黃毒苷原料藥測(cè)定的純化處理

②高效液相色譜法：用于甲地高辛及其片劑的含量測(cè)定，內(nèi)標(biāo)：洋地黃毒苷。

復(fù)習(xí)總結(jié)：腎上腺素類(lèi)藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

本類(lèi)藥物具烴氨基側(cè)鏈，顯弱酸性，游離堿溶于有機(jī)溶劑，其鹽可溶于水；分子中具有鄰苯二酚（或苯酚）結(jié)構(gòu)的藥物可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易氧化，色漸變深，在堿性溶液中更易變色；多數(shù)藥物分子中有手性碳原子，具有光學(xué)活性；苯環(huán)上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及紅外吸收特性。

鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。腎上腺素：翠綠色，加氨試液，顯紫色→紫紅色。重酒石酸去甲腎上腺素：翠綠色，加碳酸氫鈉試液，顯藍(lán)色→紅色。鹽酸去氧腎上腺素：紫色。

鹽酸異丙腎上腺素：深綠色，滴加新制的5%碳酸氫鈉試液，顯藍(lán)色→紅色。

氧化反應(yīng)：鹽酸異丙腎上腺素：在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生成異丙基腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。

重酒石酸去甲腎上腺素：在上述條件下比較穩(wěn)定，幾乎不被碘氧化，需在酒石酸氫鉀的飽和溶液（ph為3.56）中被碘氧化，溶液為五色或僅顯微紅色或淡紫色。腎上腺素：在酸性條件下，被過(guò)氧化氫氧化后，溶液顯血紅色。甲醛-硫酸反應(yīng)：重酒石酸去甲腎上腺素：橙色→暗紫色。異丙腎上腺素：污紫色。去氧腎上腺素：污紫色。

紫外特征吸收與紅外吸收光譜。

腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素均需檢查酮體。紫外吸收分光光度法。酮體在310nm處有最大吸收，而藥物本身在此波長(zhǎng)處幾乎沒(méi)有吸收。規(guī)定：在310nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度不得大于0.05，即相當(dāng)于含酮體的量低于0.06%。

含量測(cè)定：非水溶液滴定法。冰醋酸為溶劑，加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾，結(jié)晶紫為指示液。

溴量法：鹽酸去氧腎上腺素及其注射液采用此方法測(cè)定含量。利用藥物中的苯酚結(jié)構(gòu)，在酸

性溶液中酚羥基鄰、對(duì)位活潑氫能與過(guò)量的溴定量地發(fā)生溴代反應(yīng)，再以碘量法測(cè)定剩余的溴，根據(jù)消耗的溴及硫代硫酸鈉兩種滴定液的量即可計(jì)算各供試品的含量。操作要點(diǎn)：⑴游離溴及碘極易揮散，操作過(guò)程中必須防止逸失。⑵不能加入太過(guò)量的溴，否則在溴代反應(yīng)中會(huì)引起酚羥基的氧化或溴化，一般加入的溴液以過(guò)量2%為宜。

⑶為了校正操作中溴及碘的可能逸失，應(yīng)按平行條件進(jìn)行空白試驗(yàn)。氨基醚衍生物類(lèi)藥物分析

鹽酸苯海拉明的鑒別：與硫酸反應(yīng)顯色。初顯黃色，隨即變成橙紅色；滴加水，即成白色乳濁液。

水解反應(yīng)。本品水溶液遇酸易水解，生成水溶性很小的二苯基甲醇，分散在水層，呈白色乳濁，加熱煮沸數(shù)分鐘，聚集呈油狀液體，放冷，凝成白色蠟狀。與硝酸銀反應(yīng)形成沉淀。

紫外特吸收和紅外特征吸收光譜。

鹽酸苯海拉明的含量測(cè)定：非水溶液滴定法。鹽酸苯海拉明原料藥為鹽酸鹽，在冰醋酸中加醋酸汞后，可定量地與高氯酸生成苯海拉明該氯酸鹽。

酸性染料比色法。主要用于鹽酸苯海拉明片劑的含量測(cè)定及片劑溶出度的測(cè)定。陰離子表面活性劑滴定法。用于鹽酸苯海拉明注射液的含量測(cè)定。此方法還可測(cè)定生物堿、含氮雜環(huán)、季銨鹽類(lèi)。

溶劑：水、氯仿、稀硫酸，指示液：二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液，滴定液：磺基丁二酸鈉二辛酯試液。

注意：鹽酸苯海拉明含量測(cè)定：原料：非水溶液滴定法。片劑含量及溶出度：酸性染料比色法。注射液：陰離子表面活性劑滴定法。

復(fù)習(xí)總結(jié)：維生素a醋酸酯

等吸收法：在λ1的左右各選一點(diǎn)為λ2和λ3,使aλ2=aλ3=6/7aλ1。維生素a醇。③雜質(zhì)吸收：對(duì)維生素a的測(cè)定有影響的雜質(zhì)主要有：

維生素a2和維生素a3；維生素a的氧化產(chǎn)物（環(huán)氧化物、維生素a醛和維生素a酸）；維生素a在光照下產(chǎn)生的無(wú)生物活性的聚合物鯨醇；維生素a的異構(gòu)體；合成時(shí)產(chǎn)生的中間體。

④測(cè)定方法：第一法（使用于維生素a醋酸酯）

取維生素a醋酸酯，精密稱(chēng)定，加環(huán)己烷制成每1ml中含9～15單位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五個(gè)波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收值，確定最大吸收波長(zhǎng)（應(yīng)為328nm）。計(jì)算各波長(zhǎng)下的吸收度與328nm波長(zhǎng)下的吸收度的比值。計(jì)算：

a.求吸收系數(shù)，吸收系數(shù)＝a/cl。b.求效價(jià)（u/g），u/g＝吸收系數(shù)×1900 1900為維生素a醋酸酯在環(huán)己烷溶液中測(cè)定的換算因數(shù)。3.求維生素a醋酸酯膠丸為標(biāo)示量的百分含量。

標(biāo)示量%＝（a×d×1900×w）/（w×100×l×標(biāo)示量）1u=0.344μg維生素a醋酸酯 1u=0.300μg維生素a醇 4.a值的選擇法

第二法（適用于維生素a醇）

說(shuō)明：

⑴維生素a醋酸酯的吸收度校正公式是用直線(xiàn)方程法（即代數(shù)法）推導(dǎo)出來(lái)的；維生素a醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（幾何法或成6/7定位法）推倒出來(lái)。⑵在應(yīng)用三點(diǎn)校正法時(shí)，除其中一點(diǎn)在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定外，其余兩點(diǎn)均在最大吸收峰的兩側(cè)上升或下降陡部的波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定。維生素e 維生素e（消旋-α-生育酚醋酸酯）有天然片和合成品之分，天然品為右旋體（d-α）；合成品為消旋體（dl-α）。

結(jié)構(gòu)：維生素e為苯丙二氫吡喃醇衍生物，苯環(huán)上又一個(gè)乙?；姆恿u基，故又稱(chēng)生育酚。他主要有α、β、γ、δ四種異構(gòu)體，其中以α異構(gòu)體的生理作用最強(qiáng)。性質(zhì)：

溶解性：微黃色或黃色透明的粘稠液體，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚，不溶于水。具有紫外吸收。

在無(wú)氧或其它氧化劑存在時(shí)，在酸性或堿性溶液中，加熱可水解生成游離生育酚；在有氧或其它氧化劑存在時(shí)，則進(jìn)一步氧化生成醌型化合物。在堿性條件下加熱，這種氧化作用更易發(fā)生。鑒別試驗(yàn)：

⑴硝酸反應(yīng)：取本品約30mg，加無(wú)水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，搖勻，在75℃加熱約15min，溶液應(yīng)顯橙紅色。

⑵水解后氧化反應(yīng)：取本品約10mg，加醇制氫氧化鉀試液2ml，煮沸5min，放冷，加水4ml與乙醚10ml，振搖、靜置使分層，取乙醚液2ml，加2,2’-聯(lián)吡啶的乙醇溶液（0.5→100）數(shù)滴和三氯化鐵的乙醇溶液（0.2→100）數(shù)滴，應(yīng)顯血紅色。⑶紫外光譜法。⑷薄層色譜法。特殊雜質(zhì)：

游離維生素e。利用游離維生素e的還原性，用硫酸鈰滴定液（0.01mol/l）滴定，以二苯胺為指示劑，限量為2.15%。含量測(cè)定：

⑴氣相色譜法：載氣：氮?dú)?；固定相：硅酮（ov-17），涂布于經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子小球上；檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；理論板數(shù)：按維生素e峰計(jì)算應(yīng)不低于500；維生素e與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的分離度應(yīng)大于2。內(nèi)標(biāo)：正三十二烷。

⑵高效液相色譜法：c18柱；流動(dòng)相為甲醇：水（49：1）；紫外檢測(cè)器；波長(zhǎng)292nm。維生素b1 結(jié)構(gòu)：維生素b1（鹽酸硫胺）是由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過(guò)央甲基連接而成的季銨化合物，噻唑環(huán)上季銨及嘧啶環(huán)上氨基，為兩個(gè)堿性基團(tuán)，可與酸成鹽。性質(zhì)：

溶解性：本品在水中易溶，水溶液顯酸性反應(yīng)。在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。具有紫外吸收。

在堿性中遇氧化劑，如鐵氰化鉀，可被氧化為具有熒光的硫色素，后者溶液正丁醇中呈藍(lán)色熒光。

分子中含有兩個(gè)雜環(huán)，故可與某些生物堿沉淀試劑反應(yīng)生成組成恒定的沉淀。

鑒別試驗(yàn) ⑴硫色素反應(yīng)

方法：取本品約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2min，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光。加酸使成酸性，熒光即消失。再加堿使成堿性，熒光又顯出。

原理：維生素b1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇（或異丁醇等）中，顯藍(lán)色熒光。⑵沉淀反應(yīng)

維生素b1與碘化汞生成淡黃色沉淀 維生素b1與碘生成紅色沉淀 維生素b1與硅鎢酸生成白色沉淀 含量測(cè)定

方法有：硅鎢酸重量法、硫色素?zé)晒夥?、非水溶液滴定法和紫外分光光度法。中?guó)藥典收載紫外分光光度法 維生素c 結(jié)構(gòu)：維生素c分子結(jié)構(gòu)中具有二烯醇結(jié)構(gòu)和內(nèi)酯環(huán)，且有二個(gè)手性碳原子（c4、c5），因此不僅使維生素c性質(zhì)極為活潑，且具旋光性。性質(zhì)：

溶解性：維生素c在水中易溶，水溶液呈酸性，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。結(jié)構(gòu)遇糖類(lèi)相似，也具糖的性質(zhì)。

分子中二烯醇基具極強(qiáng)的還原性，易被氧化為二酮基而成為去氫抗維生素c,加氫又可還原為維生素c.在堿性溶液或強(qiáng)酸性溶液中能進(jìn)一步水解為二酮古羅糖酸。

c3-oh由于受共軛效應(yīng)的影響，酸性較強(qiáng)；c2-oh的酸性極弱，故維生素c一般表現(xiàn)為一元酸，能與碳酸氫鈉作用生成鈉鹽。

分子中有兩個(gè)手性碳原子，故有四個(gè)光學(xué)異構(gòu)體，其中l(wèi)（+）-維生素c活性最強(qiáng)。

維生素c和碳酸鈉作用可生成單鈉鹽，不致發(fā)生水解，因雙鍵使內(nèi)酯環(huán)變得較穩(wěn)定；但在強(qiáng)堿中，內(nèi)酯環(huán)可水解，生成酮酸鹽。

維生素c有共軛雙鍵，在稀礦酸溶液中，在245nm波長(zhǎng)處有最大吸收；若在中性或堿性條件下，則紅移至265nm處。鑒別試驗(yàn)： ⑴與硝酸反應(yīng)

方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取該溶液5ml，加硝酸銀試液0.5ml，即生成銀的黑色沉淀。

原理：維生素c分子中有二烯醇基，具強(qiáng)還原性，可被硝酸銀氧化為去氫維生素c,同時(shí)可產(chǎn)生黑色銀沉淀。⑵與2,6-二氯靛酚反應(yīng)

方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取該溶液5ml，加2,6-二氯靛酚試液1～2滴，試液的顏色即消失。

原理：2.6-二氯靛酚為一染料，其氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色，堿性介質(zhì)中微藍(lán)色。與抗壞血酸作用后生成還原型的物色的酚亞胺。⑶與其它氧化劑反應(yīng)

維生素c還可被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅試液、磷鉬酸等氧化劑氧化為去氫維生素c,同時(shí)，維生素c可使這些試劑褪色，產(chǎn)生沉淀或顯色。⑷利用維生素c具糖類(lèi)性質(zhì)的反應(yīng)

維生素c可在三氯醋酸或鹽酸存在下水解、脫羧，生成戊糖，再失水，轉(zhuǎn)變?yōu)榭啡尤脒量?，加熱?0℃產(chǎn)生藍(lán)色。⑸紫外分光光度法

維生素c在0.01mol/l鹽酸液中，在243nm波長(zhǎng)處有唯一的最大吸收，利用此特征進(jìn)行鑒別。

含量測(cè)定：

碘量法：溶劑：水和稀醋酸，指示劑：淀粉。

操作中加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液中進(jìn)行。在酸性介質(zhì)中維生素c受空氣中氧的氧化作用減慢，但樣品溶于稀酸后仍需立即進(jìn)行滴定。加新沸過(guò)的冷水液是為了減少水中溶解氧對(duì)測(cè)定的影響。

如片劑，溶解后應(yīng)濾過(guò)，取續(xù)濾液測(cè)定；注射液測(cè)定時(shí)要加2ml丙酮，以消除注射液內(nèi)含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)測(cè)定的影響。

醫(yī)幣是什么？如何獲??？有什么作用？

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抗生素類(lèi)藥物

β-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素

本類(lèi)抗生素包括青霉素族和頭孢菌素族，他們的分子結(jié)構(gòu)中均含有β-內(nèi)酰胺環(huán)。基本結(jié)構(gòu)：

分子中都有一個(gè)游離羧基和酰胺側(cè)鏈。青霉素：β-內(nèi)酰胺環(huán)和氫化噻唑環(huán) 頭孢菌素：β-內(nèi)酰胺環(huán)和氫化噻嗪環(huán) 性質(zhì)： 溶解度：青霉素和頭孢菌素分子中的游離羧基具有相當(dāng)強(qiáng)的酸性，能與無(wú)機(jī)堿或某些有機(jī)堿形成鹽。其堿金屬鹽易溶于水，而有機(jī)堿鹽難溶于水，易溶于甲醇等有機(jī)溶劑。

旋光性：青霉素族分子中含有三個(gè)手性碳原子，頭孢菌素族含有兩個(gè)手性碳原子，都具有旋光性。

紫外吸收特性

青霉素分子中的母核部分無(wú)紫外吸收，但出側(cè)鏈酰胺基上r如具苯環(huán)共軛系統(tǒng)，則有紫外吸收特性。

頭孢菌素由于母核部分具有o-c=n-c=c結(jié)構(gòu)，故有紫外吸收。β-內(nèi)酰胺環(huán)的不穩(wěn)定性

β-內(nèi)酰胺環(huán)是青霉素族結(jié)構(gòu)最不穩(wěn)定的地方，如與酸、堿、青霉素酶、羥胺及某些金屬離子（銅、鉛、汞和銀）等作用時(shí)，易發(fā)生水解和分子重排，導(dǎo)致β-內(nèi)酰胺環(huán)的破壞而失去活性。鑒別試驗(yàn)：

⑴鉀、鈉鹽的火焰反應(yīng) ⑵呈色反應(yīng)

①羥肟酸鐵反應(yīng)：青霉素及頭孢菌素在堿性中與羥胺作用，β-內(nèi)酰胺環(huán)破裂生成羥肟酸，在稀酸中與高鐵離子呈色。

頭孢哌酮：紅棕色；氨芐西林：紫紅色；頭孢氨芐：紅褐～褐色；頭孢噻吩鈉：紅褐色；普魯卡因青霉素：紫紅色；頭孢唑啉鈉：紅棕色。

②硫酸—硝酸呈色反應(yīng)：頭孢菌素能與硫酸—硝酸反應(yīng)后成色。頭孢噻吩鈉：紅棕色；頭孢氨芐：黃色；頭孢噻肟鈉：亮黃色。

③茚三酮反應(yīng)：某些具有α-氨基的本類(lèi)藥物（如氨芐西林）遇茚三酮即顯藍(lán)紫色。

④與斐林試劑反應(yīng)：本類(lèi)藥物具有類(lèi)似肽鍵結(jié)構(gòu)，可產(chǎn)生雙縮脲反應(yīng)。開(kāi)環(huán)分解，使堿性酒石酸銅鹽還原顯紫色。阿莫西林、氨芐西林鈉可采用本法鑒別。

⑤變色酸—硫酸呈色反應(yīng)：阿莫西林加變色酸-硫酸實(shí)際混合后，于150℃加熱2～3min，因分解除甲醛與變色酸縮合而呈深褐色。⑥與重氮苯磺酸呈色反應(yīng)：頭孢菌素族7位側(cè)鏈含有酚羥基基團(tuán)時(shí)，能與重氮苯磺酸試液產(chǎn)生偶合反應(yīng)，顯橙黃色。

⑦與銅鹽呈色：頭孢氨芐加醋酸、硫酸銅、氫氧化鈉試液后，生成銅配位鹽，顯橄欖綠色。⑶沉淀反應(yīng)

①在稀酸中生成白色沉淀：青霉素鉀和青霉素鈉加水溶解后，加稀鹽酸2滴，即析出難溶于水的游離基白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過(guò)量的鹽酸中成鹽。②有機(jī)胺鹽的特殊反應(yīng) 重氮化-偶合反應(yīng)：普魯卡因青霉素水溶液酸化后，顯普魯卡因芳伯氨基的重氮化-偶合反應(yīng)，生成偶氮染料紅色沉淀。

與三硝基苯酚的反應(yīng)：芐星青霉素經(jīng)氫氧化鈉堿化后，用乙醚提取，蒸去乙醚后的殘?jiān)卸S基乙二胺，加稀乙醇使殘?jiān)芙?，加三硝基苯酚的飽和溶液，加熱后放冷，即析出二芐基乙二胺苦味酸結(jié)晶。⑷光譜法

①紫外分光光度法 最大吸收波長(zhǎng)鑒定法

水解產(chǎn)物的最大吸收波長(zhǎng)鑒定法 ②紅外吸收光譜 ③核磁共振光譜 ⑸色譜法 ①薄層色譜法 ②高效液相色譜法 含量測(cè)定

⑴碘量法（芐星青霉素）

青霉素或頭孢菌素分子不消耗碘，其降解產(chǎn)物消耗碘。反應(yīng)分兩步進(jìn)行：第一步反應(yīng)是按化學(xué)計(jì)算量進(jìn)行；第二步青霉噻唑烷酸在酸性條件下被碘氧化的反應(yīng)受溫度、ph、時(shí)間等諸多因素影響，故耗碘量沒(méi)有固定的量關(guān)系。因此試驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度，同時(shí)采用與青霉素標(biāo)準(zhǔn)品平行對(duì)照測(cè)定，則可抵消上述可變因素的影響。

碘與青霉噻唑酸的作用以ph4.5，溫度在24～26℃為最好。1摩爾青霉素能吸收8摩爾的碘,故本法的靈敏度較高。

注意：在滴定終點(diǎn)時(shí)放慢滴定速度，并強(qiáng)力振搖；如果滴定至終點(diǎn)又返現(xiàn)藍(lán)色，說(shuō)明真正的終點(diǎn)尚未到達(dá)。

⑵汞量法（青霉素鈉、青霉素鉀）青霉素分子不與汞鹽反應(yīng)，而其堿性水解產(chǎn)物青霉噻唑酸及繼續(xù)水解生成的青霉胺都能與汞鹽定量反應(yīng)，根據(jù)消耗的汞鹽量可以計(jì)算青霉素的含量。

電位滴定法：指示電極：鉑電極；參比電極：汞-硫酸亞汞電極。滴定液：硝酸汞。每1ml的硝酸汞滴定液（0.02mol/l）相當(dāng)于7.128mg的總青霉素?？偳嗝顾氐陌俜趾颗c降解產(chǎn)物的百分含量之差值即為青霉素的含量。注意：青霉素含量計(jì)算以第二次滴定終點(diǎn)為依據(jù)；水解必須完全；空白試驗(yàn)也要稱(chēng)取供試品，但不經(jīng)氫氧化鈉水解；與碘量法比較，汞量法測(cè)定青霉素的主要優(yōu)點(diǎn)是不需要青霉素標(biāo)準(zhǔn)品作對(duì)照，汞鹽滴定液用edta標(biāo)定即可。⑶酸堿滴定法（苯唑西林鈉）⑷紫外-可見(jiàn)分光光度法 ⑸高效液相色譜法 氨基糖苷類(lèi)抗生素 雜環(huán)藥物 吡啶類(lèi)藥物

異煙肼的鑒別試驗(yàn)：還原反應(yīng)。異煙肼的酰肼基有還原性，可還原硝酸銀中的ag+成單質(zhì)銀，肼基則被氧化生成氮?dú)狻＜影敝葡跛徙y試液1ml，即產(chǎn)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。

縮合反應(yīng)。異煙肼的酰肼基可以和含羰基的試劑（如芳醛）發(fā)生縮合反應(yīng)。異煙肼與香草醛反應(yīng)，生成異煙腙，測(cè)定熔點(diǎn)供鑒別。

沉淀反應(yīng)。異煙肼分子中的吡啶環(huán)具有堿性，可以和重金屬鹽類(lèi)（如氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）乙基苦味酸形成沉淀。異煙肼和氯化汞可生成白色沉淀。和硫酸銅-枸櫞酸試液反應(yīng)，先產(chǎn)生綠色沉淀，加熱，沉淀變?yōu)榧t棕色。

尼克剎米的鑒別：戊烯二醛反應(yīng)。屬吡啶環(huán)的開(kāi)環(huán)反應(yīng)。尼克剎米分子中的吡啶環(huán)與溴化氰反應(yīng)，開(kāi)環(huán)形成戊烯二醛的衍生物，再與苯胺縮合，形成黃色的希夫氏堿。

異煙肼也可發(fā)生戊烯二醛反應(yīng)，但需先用高錳酸鉀或溴水氧化為異煙酸，再與溴化氰作用。與苯胺縮合形成黃色至棕黃色產(chǎn)物，與聯(lián)苯胺紫外分光光度法形成淡紅至紅色產(chǎn)物。

水解反應(yīng)。尼克剎米分子中的酰胺基在堿性條件下可水解，加氫氧化鈉試液，加熱，即有二乙胺臭味逸出，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變成藍(lán)色。沉淀反應(yīng)。尼克剎米分子中的吡啶環(huán)也可以和重金屬離子反應(yīng)。尼克剎米和硫酸銅及硫氰酸銨作用，生成草綠色配位化合物的沉淀。

異煙肼中游離肼的檢查：薄層色譜法。肼的檢測(cè)限為0.1μg，控制限量為0.02%。異煙肼的含量測(cè)定：異煙肼分子中的酰肼基具有還原性，可采用氧化還原滴定法測(cè)定其含量。溴酸鉀法。甲基橙作指示劑，溴酸鉀滴定止粉紅色消失。每1ml的溴酸鉀滴定液（0.1667mol/l）相當(dāng)于3.429mg的c6h7n3o。

異煙肼的片劑、注射劑均采用溴酸鉀法測(cè)定含量。

還可使用溴量法、剩余碘量法測(cè)定含量，也可用非水溶液滴定法。

尼克剎米含量測(cè)定：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液藍(lán)綠色。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于17.82mg的c10h14n2o。

紫外分光光度法。測(cè)定尼克剎米注射劑含量。注射劑的溶劑對(duì)非水溶液滴定法有干擾，所以采用本法。使用0.5%硫酸溶液溶解樣品，是為了使藥物呈離解狀態(tài)，易溶于水。甾體激素類(lèi)藥物

基本結(jié)構(gòu)：均具有環(huán)戊烷駢多氫菲母核。分類(lèi)：

1.腎上腺皮質(zhì)激素：皮質(zhì)酮衍生物，如可的松、潑尼松、地塞米松等。本類(lèi)藥物多為c21-羥基所形成的酯類(lèi)。

結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是具有21個(gè)c原子：a環(huán)：具有δ4-3-酮基；c17：具有α-醇酮基并多數(shù)有α-羥基；c10、c13：具有角甲基；c11：具有羥基或酮基；其它：有些皮質(zhì)激素具有δ1,6α、9α鹵素，16α羥基，6α、12α、16α、16β甲基等。

2.雄性激素及蛋白同化激素：甲睪酮、丙酸睪酮、十一酸睪酮等；蛋白同化激素有苯丙酸諾龍。

結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：雄性激素具有19個(gè)c原子；蛋白同化激素具有18個(gè)c原子（c10上無(wú)角甲基）；a環(huán)：具有δ4-3-酮基；c17：無(wú)側(cè)鏈，多數(shù)是一個(gè)β-羥基，有些是由他形成的酯，有些具有α-甲基。

3.孕激素：也稱(chēng)為黃體酮激素或孕酮。典型藥物為黃體酮。

中國(guó)藥典收載有：黃體酮、醋酸甲羥孕酮、己酸羥孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制劑；醋酸氯地孕酮原料等。

結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：具有21個(gè)c原子；a環(huán)：具有δ4-3-酮基；c17：具有甲酮基，有些具有α-羥基，與醋酸、已酸等形成酯（如醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、己酸羥孕酮等）；其它：有些具有δ6、6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。

4.雌激素：又稱(chēng)卵泡激素。雌二醇、炔雌醚、苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制劑等。

結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：具有18個(gè)c原子；a環(huán)：為苯環(huán)，c3上具有酚羥基且有些形成了酯或醚；c10：無(wú)角甲基；c17：具有β-羥基或酮基，有些羥基形成了酯，還有些具有乙炔基。

口服避孕藥：炔諾酮、炔諾孕酮、炔孕酮。多數(shù)在a環(huán)上具有δ4-3-酮基，與黃體酮和睪酮一致；有的在c17上具有β-羥基、α-乙炔基或甲酮基；有的在c10上無(wú)角甲基，與雌激素相同。鑒別試驗(yàn)： 呈色反應(yīng)

1.與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng)：許多甾體激素能與硫酸、磷酸、高氯酸、鹽酸等呈色，其中與與硫酸的呈色反應(yīng)應(yīng)用較廣。

藥品名稱(chēng)顏色熒光加水稀釋后的變化

醋酸可的松黃或微帶橙無(wú)顏色消失溶液澄清

氫化可的松棕黃至紅綠色黃至橙黃微帶綠色熒光，少量絮狀沉淀 潑尼松橙無(wú)黃至藍(lán)綠

潑尼松龍深紅無(wú)紅色消失，灰色絮狀沉淀 炔雌醇深紅黃綠

地塞米松磷酸鈉黃或紅棕?zé)o

某些甾體激素藥物與硫酸-乙醇或硫酸-甲醇作用而呈色。如甲睪酮：取本品數(shù)毫克，加硫酸

-乙醇（2：1）1ml使溶解，即顯黃色并帶有黃綠色熒光。2.官能團(tuán)的呈色反應(yīng)：

①c17-α-醇酮基的呈色反應(yīng)：皮質(zhì)激素類(lèi)藥物分子結(jié)構(gòu)中c17位上的α-醇酮基具有還原性，能與氧化劑四氮唑鹽反應(yīng)而呈色。如醋酸潑尼松在堿性條件下與氯化三苯四氮唑試液反應(yīng)生成紅色。

②酮基的呈色反應(yīng)：甾體激素分子結(jié)構(gòu)中含有酮基，如c3-酮基和c20-酮基,均能與2,4-二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼等羰基試劑呈色。例如，醋酸可的松、氫化可的松等，其甲醇或乙醇溶液加新制的硫酸苯肼試液，加熱即顯黃色。③甲酮基的呈色反應(yīng)：甾體激素分子結(jié)構(gòu)中含有甲酮基乙基活潑亞甲基時(shí)，能與亞硝基鐵氰化鈉、間二硝基酚、芳香醛類(lèi)反應(yīng)呈色。其中亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)可認(rèn)為是黃體酮的靈敏、專(zhuān)屬的鑒別方法，在一定的條件下，黃體酮顯藍(lán)紫色，其他常用甾體激素均不顯藍(lán)紫色，而呈現(xiàn)淡橙色或不顯色。

④有機(jī)氟的呈色反應(yīng)：一些含氟的甾體激素藥物（如醋酸氟輕松、醋酸地塞米松等），經(jīng)氧瓶燃燒法后生成無(wú)機(jī)氟化物，在12%醋酸鈉的稀醋酸中與茜素氟藍(lán)及硝基亞鈰起反應(yīng)，即顯藍(lán)紫色。

⑤酚羥基的呈色反應(yīng)：c3為酚羥基的雌激素，能與重氮苯磺酸反應(yīng)生成紅色偶氮染料。如jp(13)收載的苯甲酸雌二醇利用該法進(jìn)行鑒別。沉淀反應(yīng)

1.與斐林試劑的沉淀反應(yīng)

皮質(zhì)激素的c17-α-醇酮基具強(qiáng)還原作用，與斐林試劑反應(yīng)生成橙紅色氧化亞銅沉淀。2.與氨制硝酸銀的沉淀反應(yīng)

皮質(zhì)激素的c17-α-醇酮基具強(qiáng)還原性，與氨制硝酸銀反應(yīng)，生成黑色金屬銀沉淀。3.與硝酸銀的沉淀反應(yīng)

含炔基的甾體激素，如炔雌醇、炔諾酮，遇硝酸銀獎(jiǎng)試液，即生成白色的炔雌醇銀鹽沉淀及白色炔諾酮銀沉淀。

4.與硝酸—硝酸銀的沉淀反應(yīng)

甾體激素（如丙酸氯貝他索、丙酸貝氯米松）中有機(jī)結(jié)合的氯，經(jīng)加熱或進(jìn)行有機(jī)破壞生成無(wú)機(jī)氯化物，再在硝酸酸性條件下與硝酸銀作用，生成氯化銀的白色沉淀。制備衍生物測(cè)定其熔點(diǎn)

利用甾醇、甾酮類(lèi)藥物與一些試劑反應(yīng)生成酯、肟、縮氨脲，或利用醇制堿液水解甾體酯類(lèi)生成相應(yīng)的母體，然后測(cè)定其熔點(diǎn)進(jìn)行鑒別。1.酯的生成：如炔雌醇制成苯甲酸酯。

2.酮肟的生成：如黃體酮與鹽酸羥胺作用生成黃體酮雙酮肟為例。3.縮氨基脲的生成：chp收載苯丙酸諾龍生成其縮氨基脲衍生物。4.酯的水解：如丙酸睪酮用醇制氫氧化鉀水解為例。水解產(chǎn)物的反應(yīng)

戊酸雌二醇、已酸羥孕酮等藥物，先在堿液中水解，經(jīng)酸化加熱分別產(chǎn)生戊酸、己酸特臭，用此法可鑒別這兩種藥物。紫外分光光度法

丙酸倍氯米松的乙醇溶液（20μg/ml）在239nm波長(zhǎng)處有最大吸收。紅外分光光度法 薄層色譜法

中國(guó)藥典收載的炔諾酮、炔雌醚片、丙酸睪酮注射液、倍他米松磷酸鈉、醋酸氯地孕酮片、醋酸甲羥孕酮片、醋酸潑尼松片、苯丙酸諾龍注射液、戊酸雌二醇注射液、苯甲酸雌二醇注

射液、復(fù)方己酸孕酮注射液、復(fù)方炔諾酮片、復(fù)方炔諾酮膜、復(fù)方炔諾孕酮片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、哈西奈德軟膏等甾體激素藥物均采用了薄層色譜（標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照法）進(jìn)行鑒別。高效液相色譜法：

中國(guó)藥典中醋酸氟輕松軟膏、醋酸氟氫可的松軟膏、醋酸曲安奈德軟膏、丙酸倍氯米松軟膏、地塞米松磷酸鈉滴眼液、哈西奈德乳膏等的鑒別試驗(yàn)。特殊雜質(zhì)的檢查

1.游離磷酸：地塞米松磷酸鈉（中國(guó)藥典收載）、氫化可的松磷酸鈉中檢查游離磷酸。高法系利用酸性溶液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨，再經(jīng)還原形成磷鉬酸藍(lán)（鉬藍(lán)），在740nm波長(zhǎng)處有最大吸收。

2.甲醇和丙酮：地塞米松磷酸鈉中檢查甲醇和丙酮。本品在生產(chǎn)工藝中大量使用甲醇和丙酮，因此藥典規(guī)定作甲醇與丙酮?dú)埩袅繖z查。甲醇限量為3.1ng。

3.雌酮：炔雌醇中檢查雌酮。

本法系根據(jù)雌酮的zimmermann反應(yīng)來(lái)檢查的。即在羰基的鄰位具有活潑亞甲基的化合物在堿性的氫氧化鉀乙醇溶液中，與間二硝基苯反應(yīng)呈紅～藍(lán)色。雌酮是17-酮甾類(lèi)，因此根據(jù)該反應(yīng)生成紫紅色化合物。在此操作中，如果不使用純度高的間二硝基苯，則呈褐色而難于判定。4.硒

中國(guó)藥典中規(guī)定醋酸地塞米松、醋酸氟輕松要檢查“硒”。其原理為在氧瓶燃燒破壞后的吸收液中加鹽酸羥胺，使se6+還原為se4+，在ph2.0±0.2的條件下與2.3-二氨基萘試液作用，生成4,5-苯丙苯硒二唑，用環(huán)己烷提取，于378nm波長(zhǎng)處呈最大吸收。5.其他甾體

①薄層色譜法②高效液相色譜法 含量測(cè)定

1.高效液相色譜法2.紫外分光光度法3.四氮唑比色法 四氮唑鹽的種類(lèi)：①2,3,4-三苯基氯化四氮唑（ttc），也稱(chēng)紅四氮唑（rt），其還原產(chǎn)物為不溶于水的深紅色三苯甲zan ②藍(lán)四氮唑（bt）,即3,3’-二甲氧苯基-雙-4,4’-(3,5-二苯基)氯化四氮唑，其還原產(chǎn)物為暗藍(lán)色的雙甲zan 反應(yīng)原理：皮質(zhì)激素c17-α-醇酮基（-co-ch2oh）具有還原性，在強(qiáng)堿性試液中能將四氮唑鹽定量地還原為有色甲zan。生成顏色隨所用試劑和條件的不同而定，多為紅色或藍(lán)色。測(cè)定方法：中國(guó)藥典采用氯化三苯四氮唑法。例如醋酸潑尼松龍軟膏的含量測(cè)定。討論：

①基團(tuán)影響：c11-酮基的反應(yīng)速度快于c11-羥基甾體；c21-羥基酯化后較其母體羥基的反應(yīng)速度慢；當(dāng)酯化了的基團(tuán)為三甲基醋酸酯、磷酸酯或琥珀酸酯時(shí)，反應(yīng)更慢。

②溶劑和水分的影響：含水量大時(shí)會(huì)使呈色速度減慢，但含水量不超過(guò)5%時(shí)，對(duì)結(jié)果幾無(wú)影響，因此可采用95%乙醇。

③堿的種類(lèi)及加入順序的影響：在各類(lèi)堿中，采用氫氧化四甲基銨能得到滿(mǎn)意結(jié)果，故最為常用。以先加四氮唑鹽溶液再加堿液較好。

④空氣中氧及光線(xiàn)的影響：反應(yīng)及其產(chǎn)物對(duì)光敏感，故應(yīng)避光。

⑤溫度與時(shí)間的影響：一般室溫或30℃恒溫條件下顯色。中國(guó)藥典多數(shù)25℃暗處反應(yīng)40～45min。

4.異煙肼比色法

甾體激素c3-酮基及某些其他位置上的酮基都能在酸性條件下與羰基試劑異煙肼縮合形成黃色異煙腙，在一定波長(zhǎng)下具有最大吸收。

某些具有兩個(gè)酮基的甾體激素可形成雙腙，如黃體酮、可的松和氫化可的松等。

本法主要用于甾體激素制劑的測(cè)定，如倍他米松軟膏、哈西奈德軟膏、倍他米松磷酸

藥劑選擇題 藥劑學(xué)試卷篇四

第二章各級(jí)各類(lèi)人員崗位職責(zé)

第三節(jié)藥劑科室主任(副主任)及專(zhuān)業(yè)技術(shù)職務(wù)職責(zé)

一、藥劑科主任(副主任)職責(zé)

l、在院長(zhǎng)領(lǐng)導(dǎo)下，領(lǐng)導(dǎo)藥劑科各項(xiàng)工作。制定藥劑科工作計(jì)劃，組織實(shí)施，經(jīng)常督促檢查，按期總結(jié)匯報(bào)。

2、擬定藥材預(yù)算、采購(gòu)計(jì)劃，經(jīng)院長(zhǎng)批準(zhǔn)后組織實(shí)施。

3、組織領(lǐng)導(dǎo)藥品調(diào)配與制劑工作。指導(dǎo)或親自參加復(fù)雜的藥劑調(diào)配和制劑。保證配發(fā)的藥品質(zhì)量合格。

4、督促和檢查毒、麻、限、劇、貴重藥品的使用，管理以及藥品檢查監(jiān)督工作，領(lǐng)導(dǎo)所屬人員認(rèn)真執(zhí)行各項(xiàng)規(guī)章制度和技術(shù)操作規(guī)程，確保安全，嚴(yán)防差錯(cuò)事故。

5、經(jīng)常深入科室，了解需要，征求意見(jiàn)，主動(dòng)供應(yīng)。得知有危重病員搶救時(shí)，組織人員積極參加，主動(dòng)配合。

6、領(lǐng)導(dǎo)所屬人員進(jìn)行業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)，進(jìn)行技術(shù)考核，提出升、調(diào)、獎(jiǎng)、懲的意見(jiàn)。

7、督促檢查各科室的藥品使用，管理情況。

8、組織中草藥的加工炮制和改革劑型，開(kāi)展科學(xué)研究和技術(shù)革新。

9、組織及指導(dǎo)實(shí)習(xí)和進(jìn)修人員的技術(shù)指導(dǎo)工作。

10、組織實(shí)施藥品盤(pán)點(diǎn)、統(tǒng)計(jì)工作。

11、確定本科人員輪換和值班。

副主任協(xié)助主任負(fù)責(zé)相應(yīng)的工作，主任不在時(shí)履行主任職責(zé)。

二、主任（副主任)中、西藥劑師職責(zé)

1、在科主任領(lǐng)導(dǎo)下，指導(dǎo)本科各項(xiàng)業(yè)務(wù)技術(shù)工作。

2、指導(dǎo)復(fù)雜的藥劑調(diào)配和制劑，保證配發(fā)的藥品質(zhì)量合格、安全有效。

3、督促檢查毒、麻、限、劇、貴重藥品使用管理以及藥品檢查監(jiān)督工作，負(fù)責(zé)藥品真?zhèn)?、?yōu)劣的鑒別。

4、經(jīng)常深入科室，了解用藥情況，征求用藥意見(jiàn)、介紹新藥，必要時(shí)參加院內(nèi)疑難病例大會(huì)診及病例討論。

5、開(kāi)展科學(xué)研究，配合臨床開(kāi)展新劑型、新技術(shù)。

6、擔(dān)負(fù)教學(xué)工作，指導(dǎo)進(jìn)修生、實(shí)習(xí)生學(xué)習(xí)，做好科內(nèi)各級(jí)人員業(yè)務(wù)技術(shù)培養(yǎng)提高工作。

副主任藥師，參照主任藥師職責(zé)執(zhí)行。

三、主管(中、西)藥師職責(zé)

1、在科主任領(lǐng)導(dǎo)和主任藥師領(lǐng)導(dǎo)下進(jìn)行工作。

2、負(fù)責(zé)指導(dǎo)本科室技術(shù)人員對(duì)藥品調(diào)配、制劑工作。

3、負(fù)責(zé)藥品檢查、監(jiān)督、保證藥品質(zhì)量符合藥典規(guī)定。

4、組織參加科學(xué)研究和技術(shù)革新、配合臨床研究制作新藥及中草藥提純，了解使用效果、征求意見(jiàn)、改進(jìn)劑型、提高療效。

5、檢查毒、麻、限、劇、貴重藥品和其他藥品的使用、管理情況，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理。

6、擔(dān)任教學(xué)和進(jìn)修、實(shí)習(xí)人員的培訓(xùn)，組織本科室技術(shù)人員的業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)。

四、藥師(士)職責(zé)

l、在科主任領(lǐng)導(dǎo)和主管藥師指導(dǎo)下進(jìn)行工作。

2、參加藥品調(diào)配、制劑工作。認(rèn)真執(zhí)行各項(xiàng)規(guī)章制度和技術(shù)操作規(guī)程、嚴(yán)防差錯(cuò)事故。

3、負(fù)責(zé)藥品檢查鑒定和藥檢儀器的使用保養(yǎng)，保證藥品質(zhì)量符合藥典規(guī)定。

4、參加科學(xué)研究和技術(shù)革新，配合臨床研究制作新藥及中草藥提純，了解使用效果，征求意見(jiàn)、改進(jìn)劑型，并經(jīng)常向科室介紹新藥知識(shí)。

5、檢查毒、麻、限、劇、貴重藥品和其他藥品的使用、管理情況，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理，并向上級(jí)報(bào)告。

6、擔(dān)負(fù)教學(xué)和進(jìn)修，實(shí)習(xí)人員的培訓(xùn)，指導(dǎo)藥劑士、調(diào)劑員的業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)和工作。

7、承擔(dān)值班任務(wù)。

藥劑選擇題 藥劑學(xué)試卷篇五

第三章 患者安全

五、特殊藥物的管理，提高用藥安全

評(píng)審標(biāo)準(zhǔn) 評(píng)審要點(diǎn)

3．5．1 對(duì)高濃度電解質(zhì)、易混淆（聽(tīng)似、看似）的藥品有嚴(yán)格的貯存要求，并嚴(yán)格執(zhí)行麻醉藥品、精神

藥品、放射性藥品、醫(yī)療用毒性藥品及藥品類(lèi)易制毒化學(xué)品等特殊管理藥品的使用與管理規(guī)章制度。3．5．1．1 嚴(yán)格執(zhí)行麻醉藥品、精神藥品、放射性藥品、醫(yī)療用毒性藥品及藥品類(lèi)易制毒化學(xué)品等特殊管理藥品的使用與管理規(guī)章制度?！荆恪?/p>

1．嚴(yán)格執(zhí)行麻醉藥品、精神藥品、放射性藥品、醫(yī)療用毒性藥品及藥品類(lèi)易制毒化學(xué)品等特殊藥品的使用管理制度。

2．有麻醉藥品、精神藥品、放射性藥品、醫(yī)療用毒性藥品及藥品類(lèi)易制毒化學(xué)品等特殊藥品的存放區(qū)域、標(biāo)識(shí)和貯存方法的相關(guān)規(guī)定。3．相關(guān)員工知曉管理要求，并遵循?！荆狻糠稀埃恪保?/p>

職能部門(mén)對(duì)上述工作進(jìn)行督導(dǎo)、檢查、總結(jié)、反饋，有改進(jìn)措施?！荆帷糠稀埃狻?，并

執(zhí)行麻醉藥品、精神藥品、放射性藥品、醫(yī)療用毒性藥品及藥品類(lèi)易制毒化學(xué)品等特殊藥品的存放區(qū)域、標(biāo)識(shí)和貯存方法相關(guān)規(guī)定，符合率100%。3．5．1．2 有高濃度電解質(zhì)、聽(tīng)似、看似等易混淆的藥品貯存與識(shí)別要求。【ｃ】

1．對(duì)高濃度電解質(zhì)、化療藥物等特殊藥品及易混淆的藥品有標(biāo)識(shí)和貯存方法的規(guī)定。2．對(duì)包裝相似、聽(tīng)似、看似藥品、一品多規(guī)或多劑型藥物的存放有明晰的“警示標(biāo)識(shí)” 3．相關(guān)員工知曉管理要求、具備識(shí)別技能。【ｂ】符合“ｃ”，并

職能部門(mén)對(duì)上述工作進(jìn)行督導(dǎo)、檢查、總結(jié)、反饋，有改進(jìn)措施?！荆帷糠稀埃狻?，并

對(duì)包裝相似、聽(tīng)似、看似藥品、一品多規(guī)或多劑型藥物做到全院統(tǒng)一“警示標(biāo)識(shí)”，符合率100%。

3．5．2 處方或用藥醫(yī)囑在轉(zhuǎn)抄和執(zhí)行時(shí)有嚴(yán)格的核對(duì)程序，并由轉(zhuǎn)抄和執(zhí)行者簽名確認(rèn)。3．5．2．1 處方或用藥醫(yī)囑在轉(zhuǎn)抄和執(zhí)行時(shí)有嚴(yán)格的核對(duì)程序，并由轉(zhuǎn)抄和執(zhí)行者簽名確認(rèn)?！荆恪?/p>

1．所有處方或用藥醫(yī)囑在轉(zhuǎn)抄和執(zhí)行時(shí)有嚴(yán)格的核對(duì)程序，并有轉(zhuǎn)抄和執(zhí)行者簽字。2．有藥師審核處方或用藥醫(yī)囑相關(guān)制度。對(duì)于住院患者，應(yīng)由醫(yī)師下達(dá)醫(yī)囑，藥學(xué)技術(shù)人員統(tǒng)一擺藥，護(hù)士按照規(guī)范實(shí)施發(fā)藥，確保給藥安全。

3．開(kāi)具與執(zhí)行注射劑的醫(yī)囑（或處方）時(shí)要注意藥物配伍禁忌，按藥品說(shuō)明書(shū)應(yīng)用。4．有靜脈用藥調(diào)配與使用操作規(guī)范及輸液反應(yīng)應(yīng)急預(yù)案。5．正確執(zhí)行核對(duì)程序≥90%?！荆狻糠稀埃恪?，并

1．建立藥品安全性監(jiān)測(cè)制度，發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重、群發(fā)不良事件應(yīng)及時(shí)報(bào)告并記錄。

2．臨床藥師為醫(yī)護(hù)人員、患者提供合理用藥的知識(shí)，做好藥物信息及藥物不良反應(yīng)的咨詢(xún)服務(wù)。

3．職能部門(mén)對(duì)上述工作進(jìn)行督導(dǎo)、檢查、總結(jié)、反饋，有改進(jìn)措施。【ａ】符合“ｂ”，并

正確執(zhí)行核對(duì)程序達(dá)到100%。

第四章 醫(yī)療質(zhì)量安全管理與持續(xù)改進(jìn)

十五、藥事和藥物使用管理與持續(xù)改進(jìn)

評(píng)審標(biāo)準(zhǔn) 評(píng)審要點(diǎn)

4．15．1 醫(yī)院藥事管理工作和藥學(xué)部門(mén)設(shè)臵以及人員配備符合國(guó)家相關(guān)法律、法規(guī)及規(guī)章制度的要求；建立與完善醫(yī)院藥事管理組織。4．15．1．1 醫(yī)院設(shè)立藥事管理與藥物治療學(xué)委員會(huì)，健全藥事管理體系?！荆恪?/p>

1．按照《醫(yī)療機(jī)構(gòu)藥事管理規(guī)定》的相關(guān)要求，設(shè)立藥事管理與藥物治療學(xué)委員會(huì)及若干相關(guān)的藥事管理小組，職責(zé)明確，有相應(yīng)工作制度，日常工作由藥學(xué)部門(mén)負(fù)責(zé)。2．根據(jù)本機(jī)構(gòu)功能、任務(wù)、規(guī)模設(shè)臵相應(yīng)的藥學(xué)部門(mén)。

3．藥學(xué)部門(mén)負(fù)責(zé)藥品管理、藥學(xué)專(zhuān)業(yè)技術(shù)服務(wù)和藥事管理以及臨床藥學(xué)工作。4．醫(yī)務(wù)部門(mén)指定專(zhuān)人，負(fù)責(zé)與醫(yī)療機(jī)構(gòu)藥物治療相關(guān)的行政事務(wù)管理工作?！荆狻糠稀埃恪?，并

1．藥事管理與藥物治療學(xué)委員會(huì)人員組成符合規(guī)范，定期召開(kāi)專(zhuān)題會(huì)議，研究藥事管理工作，每年不少于4 次，有完整的相關(guān)資料。

2．醫(yī)務(wù)部門(mén)與藥學(xué)部門(mén)職責(zé)明確，有協(xié)調(diào)機(jī)制?！荆帷糠稀埃狻?，并

有藥事管理工作計(jì)劃和工作總結(jié)，能夠體現(xiàn)藥事管理的持續(xù)改進(jìn)。4．15．1．2 有藥事管理工作制度。【ｃ】

1．醫(yī)院根據(jù)國(guó)家藥事管理法律法規(guī)，建立相應(yīng)的藥事管理制度。

2．醫(yī)院根據(jù)醫(yī)院的藥事管理要求，制定相應(yīng)的工作制度、操作規(guī)程，并組織 實(shí)施。

3．有藥品遴選制度，遵循“一品兩規(guī)”要求，制定本醫(yī)院“藥品處方集”和“基本用藥供應(yīng)目錄”。

4．有抗菌藥物、抗腫瘤藥物、血液制劑、生物制劑及高危藥品臨床使用管理辦法。【ｂ】符合“ｃ”，并

1．有藥事法律法規(guī)及相關(guān)制度的宣傳、教育、培訓(xùn)。2．醫(yī)務(wù)人員熟悉藥事管理法律法規(guī)及相關(guān)制度。3．有保證上述制度落實(shí)的相關(guān)措施。

4．有臨床用藥具體評(píng)價(jià)方法，有改進(jìn)措施和干預(yù)辦法。【ａ】符合“ｂ”，并

1．優(yōu)先使用國(guó)家基本藥物符合相關(guān)規(guī)定。2．抗菌藥物等臨床使用符合相關(guān)規(guī)定。4．15．1．3 根據(jù)醫(yī)院功能任務(wù)及規(guī)模，配備藥學(xué)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員，崗位職責(zé)明確?！荆恪?/p>

1．藥學(xué)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員滿(mǎn)足工作需要，按有關(guān)規(guī)定取得相應(yīng)藥學(xué)專(zhuān)業(yè)技術(shù)職務(wù)任職資格。2．各級(jí)藥學(xué)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員職責(zé)明確。

3．有藥學(xué)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員培養(yǎng)、考核和管理相關(guān)規(guī)定。4．各級(jí)藥學(xué)人員熟悉并履行本崗位職責(zé)。【ｂ】符合“ｃ”，并

1．人才梯隊(duì)合理，具有高等醫(yī)藥院校臨床藥學(xué)專(zhuān)業(yè)或者藥學(xué)專(zhuān)業(yè)全日制本科畢業(yè)以上學(xué)歷的，應(yīng)當(dāng)不低于藥學(xué)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員的30%。

2．臨床藥師具有高等學(xué)校臨床藥學(xué)專(zhuān)業(yè)或藥學(xué)專(zhuān)業(yè)本科以上學(xué)歷，經(jīng)過(guò)規(guī)范化培訓(xùn)，不少于5 名。

3．藥學(xué)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員參加畢業(yè)后規(guī)范化培訓(xùn)和繼續(xù)醫(yī)學(xué)教育，符合相關(guān)規(guī)定，作為考核、晉升、聘任的條件之一。

4．藥學(xué)部門(mén)負(fù)責(zé)人應(yīng)是學(xué)科帶頭人，具有高等學(xué)校藥學(xué)專(zhuān)業(yè)或者臨床藥學(xué)專(zhuān)業(yè)本科以上學(xué)歷，及本專(zhuān)業(yè)高級(jí)技術(shù)職務(wù)任職資格?！荆帷糠稀埃狻?，并

1．藥學(xué)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員不少于本機(jī)構(gòu)衛(wèi)生專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員的8%。

2．落實(shí)人才梯隊(duì)建設(shè)。具有副高級(jí)以上藥學(xué)專(zhuān)業(yè)技術(shù)職務(wù)任職資格的，應(yīng)當(dāng)不低于13％，教學(xué)醫(yī)院應(yīng)當(dāng)不低于15%。

3．能承擔(dān)相關(guān)的臨床藥學(xué)教育和藥物臨床應(yīng)用研究任務(wù)。

4．15．2 加強(qiáng)藥劑管理，規(guī)范采購(gòu)、儲(chǔ)存、調(diào)劑，有效控制藥品質(zhì)量，保障藥品供應(yīng)。4．15．2．1 有藥品采購(gòu)供應(yīng)管理制度與流程，有適宜的藥品儲(chǔ)備?！荆恪?/p>

1．有藥品采購(gòu)供應(yīng)管理制度與流程，有固定的供藥渠道，由藥學(xué)部門(mén)統(tǒng)一采 購(gòu)供應(yīng)。

2．列入《藥品處方集》和《基本用藥目錄》中的藥品有適宜的儲(chǔ)備，每年增 減調(diào)整藥品率≤5%。

3．醫(yī)院配制、銷(xiāo)售、使用的制劑經(jīng)過(guò)批準(zhǔn)。

4．《基本用藥供應(yīng)目錄》品規(guī)數(shù)：500～800 床的醫(yī)院，西藥品規(guī)數(shù)≤1000 個(gè)，中成藥品規(guī)數(shù)≤200 個(gè)；800 床以上的醫(yī)院：西藥品規(guī)數(shù)≤1200 個(gè)，中成藥品規(guī)數(shù)≤300 個(gè)（醫(yī)院自制制劑除外）。

【ｂ】符合“ｃ”，并

1．定期檢查總結(jié)藥品采購(gòu)供應(yīng)制度的執(zhí)行情況，每年至少兩次，無(wú)違規(guī)采購(gòu)。

2．定期評(píng)估藥品儲(chǔ)備情況，85％以上藥品庫(kù)存周轉(zhuǎn)率少于10～15 日，定期評(píng)估，有分析報(bào)告和提出改進(jìn)措施?！荆帷糠稀埃狻保?/p>

藥品采購(gòu)規(guī)范、儲(chǔ)備適宜，無(wú)違規(guī)采購(gòu)。4．15．2．2 建立藥品質(zhì)量監(jiān)控體系，有效控制藥品質(zhì)量?！荆恪?/p>

1．有藥品質(zhì)量監(jiān)督管理組織，由主管藥師及以上人員擔(dān)任負(fù)責(zé)人，職責(zé)明確。2．有藥品質(zhì)量管理相關(guān)制度和藥品質(zhì)量報(bào)告途徑與流程。3．有藥品驗(yàn)收相關(guān)制度與程序，保證每個(gè)環(huán)節(jié)藥品的質(zhì)量。【ｂ】符合“ｃ”，并

1．有制度保證藥品質(zhì)量監(jiān)控人員工作的獨(dú)立性。

2．定期對(duì)藥庫(kù)、調(diào)劑室藥品質(zhì)量進(jìn)行抽檢，合格率達(dá)99．8％。3．每月對(duì)各臨床科室備用藥品的管理與使用進(jìn)行一次檢查。

4．對(duì)藥品質(zhì)量抽查結(jié)果及科室備用藥品管理檢查情況進(jìn)行分析、總結(jié)，落實(shí) 整改措施。

【ａ】符合“ｂ”，并

1．醫(yī)院有藥品質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)（平臺(tái)）。2．庫(kù)房發(fā)出藥品質(zhì)量合格率100%。4．15．2．3 有藥品貯存制度，貯存藥品的場(chǎng)所、設(shè)施與設(shè)備符合有關(guān)規(guī)定?！荆恪?/p>

1．有藥品貯存相關(guān)制度，定期對(duì)庫(kù)存藥品進(jìn)行養(yǎng)護(hù)和質(zhì)量檢查。

2．藥品貯存基本設(shè)施與設(shè)備符合規(guī)定：根據(jù)藥物性質(zhì)和貯存量配臵有溫、濕度控制系統(tǒng)，有冷藏、避光、通風(fēng)、防火、防蟲(chóng)、防鼠、防盜設(shè)施和措施。設(shè)施、設(shè)備質(zhì)量均符合規(guī)定，運(yùn)行正常。

3．根據(jù)藥品的性質(zhì)、特點(diǎn)分別設(shè)臵冷藏庫(kù)、陰涼庫(kù)、常溫庫(kù)?；瘜W(xué)藥品、生物制品、中成藥、中藥飲片分別貯存，分類(lèi)定位存放。中藥飲片、“毒、麻、精”藥品、易燃易爆、強(qiáng)腐蝕性等危險(xiǎn)性藥品等按有關(guān)規(guī)定分別設(shè)庫(kù)，單獨(dú)貯存。藥庫(kù)與藥品存放區(qū)域遠(yuǎn)離污染區(qū)，溫濕度和照明亮度符合有關(guān)規(guī)定；藥品庫(kù)按規(guī)定設(shè)臵有驗(yàn)收、退藥、發(fā)藥等功能區(qū)域。

4．有藥品效期管理相關(guān)制度與處理流程。效期藥品先進(jìn)先用、近期先用，對(duì)過(guò)期、不適用藥品及時(shí)妥善處理，有控制措施和記錄。

5．有高危藥品目錄，各環(huán)節(jié)貯存的高危藥品設(shè)臵有統(tǒng)一警示標(biāo)志。6．防腐劑、外用藥、消毒劑等藥品與內(nèi)服藥、注射劑分區(qū)儲(chǔ)存。7．藥品名稱(chēng)、外觀(guān)或外包裝相似的藥品分開(kāi)放臵，并作明確標(biāo)示。

8．實(shí)行藥品采購(gòu)、貯存、供應(yīng)計(jì)算機(jī)管理，藥品庫(kù)存量及進(jìn)出量、調(diào)劑室?guī)齑媪考笆褂昧慷ㄆ诒P(pán)點(diǎn)、賬物相符。

9．藥庫(kù)管理由藥學(xué)專(zhuān)業(yè)人員負(fù)責(zé)，科室或病區(qū)備用藥品應(yīng)指定專(zhuān)人管理?！荆狻糠稀埃恪保?藥庫(kù)面積符合相關(guān)規(guī)定?！荆帷糠稀埃狻?，并

藥品管理資料完整、詳實(shí)，有可追溯措施，如實(shí)行條形碼管理。4．15．2．4 執(zhí)行“特殊管理藥品”管 理的有關(guān)規(guī)定。【ｃ】

1．麻醉藥品、精神藥品、醫(yī)用毒性藥品、放射性藥品等“特殊管理藥品”按照法律法規(guī)、規(guī)章制定相應(yīng)的管理制度。

2．“特殊管理藥品”有安全設(shè)施，藥庫(kù)設(shè)臵有“毒、麻、精”藥品專(zhuān)用庫(kù)（柜），配有安全監(jiān)控及自動(dòng)報(bào)警設(shè)施；調(diào)劑室和各病房（區(qū)）、手術(shù)室等有專(zhuān)用保險(xiǎn)柜，有防盜設(shè)施；放射性藥品按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

3．有“麻、精”藥品實(shí)行三級(jí)管理和“五專(zhuān)”管理的制度與程序。

4．有“麻、精”藥品實(shí)行批號(hào)管理的制度與程序，開(kāi)具的藥品可溯源到患者。5．有“特殊管理藥品”的應(yīng)急預(yù)案?！荆狻糠稀埃恪保?/p>

1．藥學(xué)部門(mén)定期對(duì)“特殊管理藥品”進(jìn)行檢查，至少每月1 次。2．各相關(guān)科室有相應(yīng)的“特殊管理藥品”管理制度，并嚴(yán)格實(shí)行?！荆帷糠稀埃狻保?/p>

“特殊管理藥品”管理各環(huán)節(jié)措施得當(dāng)，有持續(xù)改進(jìn)措施，原始記錄完整。4．15．2．5 對(duì)全院的急救等備用藥品進(jìn)行有效管理，確保質(zhì)量與安全?！荆恪?/p>

1．有存放于急診科、病房（區(qū)）急救室（車(chē)）、手術(shù)室及各診療科室的急救等 備用藥品管理和使用的制度與領(lǐng)用、補(bǔ)充流程。

2．藥學(xué)部和各相關(guān)科室有急救等備用藥品目錄及數(shù)量清單，有專(zhuān)人負(fù)責(zé)管理 急救藥品，并在使用后及時(shí)補(bǔ)充，損壞或近效期藥品及時(shí)報(bào)損或更換?！荆狻糠稀埃恪?，并

藥學(xué)部對(duì)急救等備用藥品管理情況定期檢查，對(duì)存在問(wèn)題及時(shí)整改?！荆帷糠稀埃狻?，并

各科室備用急救等備用藥品統(tǒng)一儲(chǔ)存位臵、統(tǒng)一規(guī)范管理、統(tǒng)一清單格式，保 障搶救時(shí)及時(shí)獲取。4．15．2．6 落實(shí)藥品調(diào)劑制度，遵守藥品調(diào)劑操作規(guī)程，保障藥品調(diào)劑的準(zhǔn)確性?！荆恪?/p>

1．按《醫(yī)療機(jī)構(gòu)藥事管理規(guī)定》和《處方管理辦法》等有關(guān)規(guī)定制定藥品調(diào) 劑制度和操作規(guī)程。

2．藥品調(diào)劑時(shí)，認(rèn)真審核處方或用藥醫(yī)囑后調(diào)劑配發(fā)藥品。3．藥品使用遵循先拆先用，先到先用的原則。

4．調(diào)劑作業(yè)有足夠的空間與照明，門(mén)急診藥房實(shí)行大窗口式或者柜臺(tái)式發(fā)藥；住院調(diào)劑室口服擺藥區(qū)域環(huán)境清潔整齊、衛(wèi)生符合要求；

5．有病房（區(qū)）不需要使用的藥品定期辦理退藥的相關(guān)規(guī)定，對(duì)退藥進(jìn)行有效管理，確保質(zhì)量并有記錄。

6．急診有24 小時(shí)的藥學(xué)調(diào)劑服務(wù)?！荆狻糠稀埃恪?，并

1．有措施避免藥品分裝，如需藥品分裝，應(yīng)有操作規(guī)程、適當(dāng)?shù)娜萜?，外包裝有藥品名稱(chēng)、劑量及原包裝的批號(hào)、效期和分裝日期。2．對(duì)病房（區(qū)）口服制劑藥品實(shí)行單劑量配發(fā)，注射劑按日劑量發(fā)藥。3．對(duì)腸外營(yíng)養(yǎng)液、危害藥品靜脈用藥實(shí)行集中調(diào)配供應(yīng)。4．調(diào)劑室面積符合相關(guān)規(guī)定?！荆帷糠稀埃狻?，并

1．有靜脈用藥調(diào)配中心（室），實(shí)行集中調(diào)配供應(yīng)。

2．有對(duì)調(diào)劑工作督導(dǎo)檢查、追蹤評(píng)價(jià)，持續(xù)改進(jìn)調(diào)劑工作。4．15．2．7 制劑的配制與使用符合有關(guān)規(guī)定?！荆恪?/p>

1．醫(yī)院配制制劑持有《醫(yī)院制劑許可證》，取得制劑批準(zhǔn)文號(hào)，有制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。2．有保證制劑質(zhì)量的設(shè)施、設(shè)備和管理制度，按規(guī)定配備藥學(xué)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員。3．經(jīng)省級(jí)藥品監(jiān)督管理部門(mén)批準(zhǔn)后，制劑方可在醫(yī)院之間調(diào)劑使用?！荆狻糠稀埃恪?，并

有主管藥師及以上專(zhuān)人負(fù)責(zé)制劑原料、制劑成品質(zhì)量檢驗(yàn)，原始記錄及復(fù)核記錄齊全?！荆帷糠稀埃狻保?/p>

有制劑質(zhì)量改進(jìn)措施和召回制度，有原始記錄。4．15．2．8 有腸外營(yíng)養(yǎng)液和危害藥物等靜脈用藥的調(diào)配規(guī)定?！荆恪?/p>

靜脈用藥在病房（區(qū)）分散調(diào)配的應(yīng)參照《靜脈用藥集中調(diào)配質(zhì)量管理規(guī)范》和《靜脈用藥集中調(diào)配操作規(guī)程》進(jìn)行改善，有管理制度、有措施?！荆狻糠稀埃恪?，并

1．腸外營(yíng)養(yǎng)液和靜脈用危害藥物由藥學(xué)部集中調(diào)配與供應(yīng)，集中調(diào)配有衛(wèi)生 行政部門(mén)頒發(fā)的準(zhǔn)予集中調(diào)配的許可證或批復(fù)件。2．有工作人員崗位培訓(xùn)制度和培訓(xùn)計(jì)劃，并執(zhí)行。

3．有主管藥師及以上人員審核處方和參與靜脈藥物臨床應(yīng)用，對(duì)不適宜用藥者定期分析、總結(jié)，能有效干預(yù)。

4．處方合格率＞99%；二級(jí)庫(kù)賬物相符率＞99．9%。【ａ】符合“ｂ”，并

有輸液質(zhì)量問(wèn)題和輸液嚴(yán)重不良反應(yīng)報(bào)告相關(guān)規(guī)定，藥學(xué)部對(duì)臨床出現(xiàn)的輸液質(zhì)量問(wèn)題和患者用輸液后的嚴(yán)重不良反應(yīng)有分析報(bào)告、改進(jìn)措施。4．15．2．9 有藥品召回管理制度?！荆恪?/p>

1．有藥品召回管理制度與處臵流程。

2．發(fā)現(xiàn)假、劣藥品時(shí)，按規(guī)定及時(shí)報(bào)告有關(guān)部門(mén)并迅速召回，妥善保存，收集保留所有原始記錄。

3．及時(shí)追回調(diào)劑錯(cuò)誤的藥品。

4．有患者服用假、劣藥品或調(diào)劑錯(cuò)誤藥品導(dǎo)致人身?yè)p害的相關(guān)的處臵預(yù)案與流程?！荆狻糠稀埃恪保?/p>

1．對(duì)假、劣藥品，及時(shí)查明原因，追究相關(guān)責(zé)任。2．對(duì)調(diào)劑錯(cuò)誤，及時(shí)分析原因，有整改措施?！荆帷糠稀埃狻保?/p>

有根據(jù)假、劣藥品和調(diào)劑錯(cuò)誤的原因分析，及時(shí)修訂相關(guān)制度，加強(qiáng)環(huán)節(jié)管理，保障用藥安全。

4．15．2．10 建立完善的藥品管理信息系統(tǒng)，與醫(yī)院整體信息系統(tǒng)聯(lián)網(wǎng)運(yùn)行?！荆恪?/p>

1．有完善的藥品管理計(jì)算機(jī)軟件系統(tǒng)，并與醫(yī)院整體信息系統(tǒng)聯(lián)網(wǎng)運(yùn)行。且符合《電子病歷基本規(guī)范》的相關(guān)規(guī)定，對(duì)藥品價(jià)格及其調(diào)整、醫(yī)保屬性等信息實(shí)現(xiàn)綜合管理。

2．有信息系統(tǒng)聯(lián)網(wǎng)的處方用藥技術(shù)支持軟件。有完善藥品查詢(xún)系統(tǒng)，方便有關(guān)人員查詢(xún)、適時(shí)獲取正確的藥品信息。

3．藥庫(kù)和調(diào)劑室有藥品進(jìn)、銷(xiāo)、存、使用等實(shí)時(shí)管理系統(tǒng)，實(shí)行藥品定額和數(shù)量化管理，包括藥品賬目和統(tǒng)計(jì)、處方點(diǎn)評(píng)分析統(tǒng)計(jì)等?！荆狻糠稀埃恪保?/p>

有適宜的合理用藥監(jiān)控軟件系統(tǒng)，能為處方審核提供技術(shù)支持，并定期更新?！荆帷糠稀埃狻保?/p>

1．通過(guò)用藥監(jiān)控系統(tǒng)，對(duì)抗菌藥物等實(shí)行計(jì)算機(jī)處方權(quán)限與用藥時(shí)限管理。2．對(duì)改進(jìn)措施落實(shí)情況有追蹤評(píng)價(jià)，有持續(xù)改進(jìn)的成效。

4．15．3 執(zhí)行《處方管理辦法》，開(kāi)展處方點(diǎn)評(píng)，促進(jìn)合理用藥。4．15．3．1 臨床藥物治療執(zhí)行有關(guān)法規(guī)、規(guī)章制度，遵循相關(guān)技術(shù)規(guī)范?！荆恪?/p>

1．有臨床藥物治療遵循合理用藥原則、藥品說(shuō)明書(shū)、“臨床診療指南”及“臨床路徑”等相關(guān)規(guī)定與程序。

2．有醫(yī)師處方符合《處方管理辦法》相關(guān)要求的制度與程序。

3．有藥師按照《處方管理辦法》對(duì)處方進(jìn)行適宜性審核和調(diào)配發(fā)藥，并根據(jù)具體情況對(duì)患者進(jìn)行用藥交代的制度與程序。

4．有超說(shuō)明書(shū)用藥管理的規(guī)定與程序?！荆狻糠稀埃恪?，并

1．有對(duì)臨床超說(shuō)明書(shū)用藥的監(jiān)控措施和記錄。

2．醫(yī)院每年用藥金額排序前十位的藥品與醫(yī)院性質(zhì)及承擔(dān)的主要醫(yī)療任務(wù)相符合。【ａ】符合“ｂ”，并

1．有臨床用藥監(jiān)控和超常預(yù)警體系，對(duì)臨床超常用藥趨勢(shì)及時(shí)干預(yù)，有干預(yù)和改進(jìn)措施。2．改進(jìn)措施落實(shí)情況有追蹤評(píng)價(jià)，有持續(xù)改進(jìn)的成效。4．15．3．2 醫(yī)師開(kāi)具處方應(yīng)按照《處方管理辦法》的要求執(zhí)行?！荆恪?/p>

1．有根據(jù)《處方管理辦法》制定本院處方管理實(shí)施細(xì)則，對(duì)注冊(cè)執(zhí)業(yè)醫(yī)師處方權(quán)、醫(yī)師開(kāi)具處方、藥師調(diào)劑處方有明確規(guī)定。

2．醫(yī)師處方簽名或簽章式樣，分別在醫(yī)療管理、藥學(xué)部門(mén)留樣備案。醫(yī)師在處方和用藥醫(yī)囑中的簽字或簽章與留樣一致。

3．按“醫(yī)院基本用藥供應(yīng)目錄”開(kāi)具處方，藥品品規(guī)和藥品生產(chǎn)企業(yè)與“醫(yī)院基本用藥供應(yīng)目錄”一致。4．處方書(shū)寫(xiě)規(guī)范、完整，開(kāi)具處方全部使用經(jīng)藥品監(jiān)督管理部門(mén)批準(zhǔn)并公布的藥品通用名稱(chēng)、新活性化合物的專(zhuān)利藥品名稱(chēng)和復(fù)方制劑藥品名稱(chēng)。

5．處方用量和麻醉、精神等特殊藥品開(kāi)具符合《處方管理辦法》規(guī)定?！荆狻糠稀埃恪?，并 1．不合理處方≤1%。

2．處方藥品通用名使用率達(dá)100%。【ａ】符合“ｂ”，并

定期對(duì)處方質(zhì)量進(jìn)行檢查，檢查結(jié)果與醫(yī)師考核掛鉤。4．15．3．3 護(hù)士抄（轉(zhuǎn)）錄用藥醫(yī)囑及執(zhí)行給藥醫(yī)囑應(yīng)遵守操作規(guī)程，必須經(jīng)過(guò)核對(duì)，確保準(zhǔn)確無(wú)誤?！荆恪?/p>

1．經(jīng)過(guò)資格認(rèn)定及相關(guān)培訓(xùn)的護(hù)理人員方可執(zhí)行給藥醫(yī)囑。

2．用藥醫(yī)囑抄（轉(zhuǎn)）錄須經(jīng)核對(duì)，確保準(zhǔn)確無(wú)誤，并有轉(zhuǎn)抄者簽名。

3．有防范給藥差錯(cuò)的措施，護(hù)士根據(jù)處方或醫(yī)囑給藥時(shí)須對(duì)藥品名稱(chēng)、用法用量、給藥途徑、藥品效期、外觀(guān)質(zhì)量等進(jìn)行核對(duì)與檢查，并簽字確認(rèn)。

4．護(hù)士在給藥前后應(yīng)當(dāng)觀(guān)察患者用藥過(guò)程中的反應(yīng)，發(fā)生異常應(yīng)與醫(yī)師溝通。

5．有特殊情況使用患者自帶藥品的相關(guān)規(guī)定。凡住院患者治療需要的藥品均由藥學(xué)部門(mén)供應(yīng)，一般不得使用患者自帶藥品。確需使用應(yīng)符合規(guī)定。【ｂ】符合“ｃ”，并

1．給藥前要尊重患者對(duì)藥物使用的知情權(quán)。

2．護(hù)士按照給藥時(shí)間分次為患者發(fā)放口服藥，并說(shuō)明用法?！荆帷糠稀埃狻保?/p>

有給藥差錯(cuò)分析、整改和持續(xù)改進(jìn)。4．15．3．4 已開(kāi)具處方，并遵醫(yī)囑使用的藥品應(yīng)記入病歷。【ｃ】

1．患者就診前和正在使用的所有處方及醫(yī)囑用藥應(yīng)在病歷中記錄。2．護(hù)理人員對(duì)患者的每次給藥均應(yīng)記錄。

3．所有的用藥信息在出院或轉(zhuǎn)院時(shí)歸入其病歷留存。【ｂ】符合“ｃ”，并

病程記錄中有明確的用藥依據(jù)及分析?！荆帷糠稀埃狻?，并

臨床藥師為“實(shí)施臨床路徑與單病種質(zhì)控病例、重點(diǎn)腫瘤住院患者”建立藥歷。4．15．3．5 藥師應(yīng)按照《處方管理辦法》對(duì)處方進(jìn)行適宜性審核、調(diào)配發(fā)藥，對(duì)臨床不合理用藥進(jìn)行有效干預(yù)。醫(yī)院有可行的監(jiān)督機(jī)制與措施。

【ｃ】

1．藥師及以上人員承擔(dān)審核處方工作，依據(jù)《處方管理辦法》的相關(guān)要求審核處方/用藥醫(yī)囑是否規(guī)范、適宜。

2．對(duì)不規(guī)范處方、用藥不適宜處方進(jìn)行有效干預(yù)，及時(shí)與醫(yī)生溝通。

3．調(diào)劑處方流程合理，按有關(guān)規(guī)定做到“四查十對(duì)”。調(diào)劑過(guò)程有第二人核對(duì)，獨(dú)立值班時(shí)雙簽字核對(duì)。

4．發(fā)出的藥品標(biāo)有用法用量和特殊注意事項(xiàng)。

5．發(fā)藥時(shí)對(duì)患者進(jìn)行用藥交代和用藥指導(dǎo)，關(guān)注特殊群體的用藥指導(dǎo)。必要 時(shí)為患者提供書(shū)面用藥指導(dǎo)材料。

6．設(shè)有用藥咨詢(xún)窗口（臺(tái)），有主管藥師及以上人員提供合理用藥咨詢(xún)服務(wù)。

7．住院醫(yī)囑單按照處方管理，藥師依據(jù)完整的用藥醫(yī)囑作為調(diào)劑的依據(jù)，確保用藥適當(dāng)性及正確性。

8．有發(fā)藥差錯(cuò)登記、報(bào)告的制度與程序，并執(zhí)行。9．對(duì)藥師進(jìn)行定期的、有針對(duì)性的藥學(xué)技能培訓(xùn)?！荆狻糠稀埃恪保?/p>

1．有差錯(cuò)分析制度和改進(jìn)措施。定期進(jìn)行差錯(cuò)防范培訓(xùn)。2．調(diào)劑室年出門(mén)差錯(cuò)率≤0.01%。

3．由專(zhuān)職藥學(xué)人員為患者提供用藥咨詢(xún)，有咨詢(xún)記錄，并針對(duì)患者咨詢(xún)的常見(jiàn)問(wèn)題開(kāi)展合理用藥宣傳工作。

4．藥師應(yīng)在處方藥品計(jì)價(jià)收費(fèi)和調(diào)劑之前對(duì)處方或用藥醫(yī)囑的適宜性進(jìn)行審核。【ａ】符合“ｂ”，并

有促進(jìn)臨床合理用藥持續(xù)改進(jìn)的措施，有專(zhuān)人負(fù)責(zé)對(duì)防范差錯(cuò)工作進(jìn)行系統(tǒng)檢驗(yàn)，對(duì)臨床不合理用藥進(jìn)行干預(yù)效果分析，體現(xiàn)多環(huán)節(jié)防范與持續(xù)改進(jìn)效果。4．15．3．6 開(kāi)展處方點(diǎn)評(píng)，建立藥物使用評(píng)價(jià)體系。【ｃ】

1．有按《醫(yī)院處方點(diǎn)評(píng)管理規(guī)范（試行）》的要求制定醫(yī)院處方點(diǎn)評(píng)制度，組織健全，責(zé)任明確，有處方點(diǎn)評(píng)實(shí)施細(xì)則和執(zhí)行記錄。

2．每月至少抽查100 張門(mén)急診處方（其中自費(fèi)處方≥20 張）和30 份出院病歷進(jìn)行點(diǎn)評(píng)。3．有特定藥物或特定疾病的藥物使用情況專(zhuān)項(xiàng)點(diǎn)評(píng)，對(duì)抗菌藥物臨床使用進(jìn)行專(zhuān)項(xiàng)點(diǎn)評(píng)重點(diǎn)抽查感染科、外科、呼吸科、心內(nèi)科、腫瘤科、神經(jīng)科、重癥醫(yī)學(xué)科等臨床科室以及i 類(lèi)切口手術(shù)和介入治療病例。4．對(duì)不合理處方進(jìn)行干預(yù)?！荆狻糠稀埃恪保?/p>

1．每年開(kāi)展2 項(xiàng)以上專(zhuān)項(xiàng)藥物臨床應(yīng)用評(píng)價(jià)，每年每項(xiàng)評(píng)價(jià)不少于4 次。2．定期發(fā)布處方評(píng)價(jià)指標(biāo)與評(píng)價(jià)結(jié)果，定期進(jìn)行通報(bào)和超常預(yù)警。納入醫(yī)院 質(zhì)量考核目標(biāo)，實(shí)行獎(jiǎng)懲管理。【ａ】符合“ｂ”，并

1．每年開(kāi)展3 項(xiàng)以上專(zhuān)項(xiàng)藥物臨床應(yīng)用評(píng)價(jià)，每年每項(xiàng)評(píng)價(jià)不少于4 次。2．根據(jù)點(diǎn)評(píng)結(jié)果，落實(shí)整改措施，提高合理用藥。

4．15．4 醫(yī)師、藥師按照《國(guó)家基本藥物臨床應(yīng)用指南》、《國(guó)家基本藥物處方集》，優(yōu)先合理使用基本藥物，并有相應(yīng)監(jiān)督考評(píng)機(jī)制。4．15．4．1 醫(yī)師、藥師按照《國(guó)家基本藥物臨床應(yīng)用指南》、《國(guó)家基本藥物處方集》，優(yōu)先合理使用基本藥物，并有相應(yīng)監(jiān)督考評(píng)機(jī)制?！荆恪?/p>

1．按照《國(guó)家基本藥物臨床應(yīng)用指南》、《國(guó)家基本藥物處方集》有關(guān)要求，有優(yōu)先使用國(guó)家基本藥物的相關(guān)規(guī)定。

2．《國(guó)家基本藥物目錄》中的品種優(yōu)先納入“藥品處方集”和“基本用藥供應(yīng) 目錄”。

【ｂ】符合“ｃ”，并

有促進(jìn)《國(guó)家基本藥物目錄》優(yōu)先使用的具體措施，并有監(jiān)督考評(píng)機(jī)制?！荆帷糠稀埃狻?，并

統(tǒng)計(jì)醫(yī)院用藥，《國(guó)家基本藥物目錄》品種使用率符合國(guó)家相關(guān)規(guī)定。

4．15．5 醫(yī)師、藥師、護(hù)理人員按照《抗菌藥物臨床應(yīng)用指導(dǎo)原則》等要求，合理使用藥品，并有監(jiān)督機(jī)制。4．15．5．1 抗菌藥物管理有適當(dāng)?shù)慕M織，并制定章程，明確職責(zé)，對(duì)抗菌藥物的不合理使用有檢查、干預(yù)和改進(jìn)措施。（★）【ｃ】

1．藥事管理組織有抗菌藥物管理小組，人員結(jié)構(gòu)合理、職責(zé)明確。2．召開(kāi)抗菌藥物管理小組會(huì)議≥4 次/年。

3．有全院抗菌藥物臨床應(yīng)用的管理、監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)制度。4．對(duì)醫(yī)務(wù)人員進(jìn)行抗菌藥物合理應(yīng)用培訓(xùn)。【ｂ】符合“ｃ”，并

1．有醫(yī)院抗菌藥物臨床應(yīng)用的監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)分析報(bào)告。

2．參加地區(qū)或全國(guó)抗菌藥物臨床應(yīng)用監(jiān)測(cè)網(wǎng)和細(xì)菌耐藥監(jiān)測(cè)網(wǎng)。

3．醫(yī)院將臨床科室抗菌藥物合理用藥情況納入醫(yī)療質(zhì)量管理考核指標(biāo)?！荆帷糠稀埃狻?，并

1．根據(jù)本院抗菌藥物臨床應(yīng)用監(jiān)測(cè)的結(jié)果，抗菌藥物使用強(qiáng)度和抗菌藥物使用率不超過(guò)衛(wèi)生部抗菌藥物臨床應(yīng)用監(jiān)測(cè)網(wǎng)平均值。（1）門(mén)診患者抗菌藥物使用率≤20%（2）住院患者抗菌藥物使用率≤60% 2．有干預(yù)前后分析報(bào)告，體現(xiàn)改進(jìn)效果。4．15．5．2 根據(jù)《指導(dǎo)原則》結(jié)合本院實(shí)際情況制定“抗菌藥物臨床應(yīng)用和管理實(shí)施細(xì)則”和“抗菌藥物分級(jí)管理制度”，并檢查落實(shí)情況。（★）【ｃ】

1．有“抗菌藥物臨床應(yīng)用和管理實(shí)施細(xì)則”，“抗菌藥物分級(jí)管理制度”，有明確的限制使用抗菌藥物和特殊使用抗菌藥物臨床應(yīng)用程序，實(shí)行責(zé)任制管理。

2．感染專(zhuān)業(yè)醫(yī)師、微生物檢驗(yàn)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員和臨床藥師能夠提供抗菌藥物臨床應(yīng)用技術(shù)支持。

3．有本院檢驗(yàn)、院感、藥學(xué)三方聯(lián)合完成的細(xì)菌耐藥情況分析與對(duì)策報(bào)告，至少每6 個(gè)月一次。

【ｂ】符合“ｃ”，并

1．有“特殊管理的抗菌藥物”臨床應(yīng)用評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，并實(shí)施監(jiān)控和干預(yù)，臨床應(yīng)用基本合理。2．抗菌藥物治療住院患者微生物樣本送檢率≥30%。

3．藥學(xué)部會(huì)同醫(yī)務(wù)處、質(zhì)量管理和醫(yī)院感染管理部門(mén)對(duì)抗菌藥物的使用情況進(jìn)行監(jiān)管。每月至少抽查門(mén)急診處方100 張、住院病歷30 份，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，及時(shí)整改?！荆帷糠稀埃狻?，并

抗菌藥物合理應(yīng)用情況作為院、科兩級(jí)綜合目標(biāo)考核的重要指標(biāo)。4．15．5．3 落實(shí)各類(lèi)手術(shù)（特別是ⅰ類(lèi)清潔切口）預(yù)防性應(yīng)用抗菌藥物的有關(guān)規(guī)定。（★）【ｃ】

1．手術(shù)室管理規(guī)范，認(rèn)真落實(shí)《外科手術(shù)部位感染預(yù)防和控制技術(shù)指南（試行）》，做好感染預(yù)防控制工作。

2．有圍術(shù)期預(yù)防性應(yīng)用抗菌藥物管理相關(guān)規(guī)定，對(duì)各類(lèi)手術(shù)圍術(shù)期預(yù)防性應(yīng)用抗菌藥物進(jìn)行規(guī)范管理。

3．對(duì)外科系統(tǒng)圍術(shù)期抗菌藥物的使用進(jìn)行常規(guī)監(jiān)控和有效管理，并有月報(bào)告制度。【ｂ】符合“ｃ”，并

ⅰ類(lèi)切口（手術(shù)時(shí)間≤2 小時(shí)）手術(shù)，預(yù)防性抗菌藥物使用率≤30%?！荆帷糠稀埃狻?，并

“圍術(shù)期預(yù)防感染”規(guī)范，符合指導(dǎo)原則等要求。4．15．5．4 加強(qiáng)抗菌藥物購(gòu)用管理。（★）【ｃ】

1．醫(yī)院抗菌藥物采購(gòu)目錄（包括采購(gòu)抗菌藥物的品種、劑型和規(guī)格）向核發(fā)其《醫(yī)療機(jī)構(gòu)執(zhí)業(yè)許可證》的衛(wèi)生行政部門(mén)備案。

2．有特殊感染患者治療需使用本院采購(gòu)目錄以外抗菌藥物，可以啟動(dòng)臨時(shí)采購(gòu)程序的制度與程序。

【ｂ】符合“ｃ”，并

對(duì)抗菌藥物購(gòu)用有專(zhuān)項(xiàng)監(jiān)督?！荆帷糠稀埃狻保?/p>

根據(jù)監(jiān)督結(jié)果，分析、改進(jìn)工作，無(wú)違規(guī)購(gòu)用。

4．15．6 有藥物安全性監(jiān)測(cè)管理制度，觀(guān)察用藥過(guò)程，監(jiān)測(cè)用藥效果，按規(guī)定報(bào)告藥物嚴(yán)重不良反應(yīng)，并將不良反應(yīng)記錄在病歷之中。4．15．6．1 實(shí)施藥品不良反應(yīng)和用藥錯(cuò)誤報(bào)告制度，建立有效的藥害事件調(diào)查、處理程序。（★）【ｃ】

1．有藥品不良反應(yīng)與藥害事件監(jiān)測(cè)報(bào)告管理的制度與程序。

2．醫(yī)師、藥師、護(hù)士及其他醫(yī)務(wù)人員相互配合對(duì)患者用藥情況進(jìn)行監(jiān)測(cè)。重點(diǎn)監(jiān)測(cè)非預(yù)期（新發(fā)現(xiàn)）的、嚴(yán)重的藥物不良反應(yīng)。有原始記錄。

3．發(fā)生嚴(yán)重藥品不良反應(yīng)或藥害事件，積極進(jìn)行臨床救治，做好醫(yī)療記錄，保存好相關(guān)藥品、物品的留樣，并對(duì)事件進(jìn)行及時(shí)的調(diào)查、分析，按規(guī)定上報(bào)衛(wèi)生行政部門(mén)和藥品監(jiān)督管理部門(mén)。

4．將患者發(fā)生的藥品不良反應(yīng)如實(shí)記入病歷中?！荆狻糠稀埃恪?，并

1．有鼓勵(lì)藥品不良反應(yīng)與藥害事件報(bào)告的措施。2．對(duì)嚴(yán)重用藥錯(cuò)誤報(bào)告有分析，有整改措施?！荆帷糠稀埃狻保?/p>

建立藥品不良事件報(bào)告信息平臺(tái)，與醫(yī)療安全（不良）事件統(tǒng)一管理。4．15．6．2 有完善的突發(fā)事件藥事管理應(yīng)急預(yù)案，藥學(xué)人員可熟練執(zhí)行。（★）【ｃ】

1．有完善的突發(fā)事件藥事管理應(yīng)急預(yù)案，組織層次清晰，人員分工明確，體現(xiàn)良好的合作，各部門(mén)無(wú)縫隙銜接，對(duì)突發(fā)事件善后工作及還原應(yīng)急能力有明確規(guī)定。2．有本院的突發(fā)事件醫(yī)療救治藥品目錄?！荆狻糠稀埃恪保?/p>

1．有突發(fā)事件藥事管理應(yīng)急預(yù)案執(zhí)行培訓(xùn)，相關(guān)人員熟悉預(yù)案流程和崗位職責(zé)，可迅速配合臨床搶救。

2．應(yīng)急藥品具有可及性和質(zhì)量保證?！荆帷糠稀埃狻?，并

有針對(duì)重大突發(fā)事件，大規(guī)模調(diào)集應(yīng)急藥品的保障方案。

4．15．7 配備臨床藥師，參與臨床藥物治療，提供用藥咨詢(xún)服務(wù)，促進(jìn)合理用藥。4．15．7．1 開(kāi)展以病人為中心、以合理用藥為核心的臨床藥學(xué)工作。【ｃ】

1．有根據(jù)《醫(yī)療機(jī)構(gòu)藥事管理規(guī)定》，建立臨床藥師制，為臨床合理用藥提供藥學(xué)專(zhuān)業(yè)技術(shù)服務(wù)。

2．在藥學(xué)部門(mén)設(shè)臵臨床藥學(xué)科（室），由副主任藥師及以上人員負(fù)責(zé)，有工作制度和崗位職責(zé)。

3．以適當(dāng)?shù)男问綖槿横t(yī)務(wù)人員提供適時(shí)的藥物相關(guān)信息和咨詢(xún)服務(wù)，將藥品信息分析作為醫(yī)院藥品遴選的參考。

4．藥師應(yīng)審核處方和用藥醫(yī)囑適宜性，對(duì)患者進(jìn)行用藥教育、指導(dǎo)安全用藥?！荆狻糠稀埃恪?，并

1．開(kāi)展處方點(diǎn)評(píng)、藥物臨床應(yīng)用評(píng)價(jià)，定期向藥事管理組織報(bào)告監(jiān)測(cè)結(jié)果與 用藥分析。

2．結(jié)合臨床開(kāi)展藥學(xué)科研工作，有計(jì)劃、檢查和總結(jié)?！荆帷糠稀埃狻?，并

1．進(jìn)行個(gè)體化給藥方案的研究與監(jiān)測(cè)，有計(jì)劃、檢查和總結(jié)，有臨床藥學(xué)工 作記錄和持續(xù)改進(jìn)措施。

2．臨床藥師參與臨床路徑與單病種質(zhì)控工作。4．15．7．2 按規(guī)定配臵臨床專(zhuān)職藥師。【ｃ】

1．臨床藥師具備高等學(xué)校藥學(xué)院系臨床藥學(xué)專(zhuān)業(yè)或藥學(xué)專(zhuān)業(yè)全日制本科及以上學(xué)歷，并經(jīng)畢業(yè)后教育或在職崗位培訓(xùn)后，進(jìn)入臨床藥師工作崗位。

2．有臨床藥師培養(yǎng)計(jì)劃，并納入醫(yī)院醫(yī)療技術(shù)人員培養(yǎng)計(jì)劃。

3．配備5 名以上臨床藥師，全職專(zhuān)科從事臨床藥物治療工作。至少在4 類(lèi)藥物的臨床應(yīng)用中設(shè)有臨床藥師，其工作至少覆蓋4 個(gè)以上臨床專(zhuān)業(yè)科室。

4．臨床藥師按有關(guān)規(guī)定參與臨床藥物治療相關(guān)工作的時(shí)間≥85%?！荆狻糠稀埃恪?，并

1．每100 張病床與臨床藥師配比≥0.6。2．在六類(lèi)藥物的臨床應(yīng)用中設(shè)有臨床藥師，其工作范圍至少覆蓋六個(gè)以上臨床專(zhuān)業(yè)科室。【ａ】符合“ｂ”，并

1．每100 張病床與臨床藥師配比≥0.8。

2．有臨床藥師與臨床醫(yī)師協(xié)作機(jī)制，提高合理用藥水平。4．15．7．3 臨床藥師按其職責(zé)、任務(wù)和有關(guān)規(guī)定參與臨床藥物治療?！荆恪?/p>

1．臨床藥師按相關(guān)規(guī)定專(zhuān)職專(zhuān)科直接參與用藥相關(guān)的臨床工作，在選定專(zhuān)業(yè) 的臨床科室參加日常性藥物治療工作。

2．開(kāi)展藥學(xué)查房，對(duì)重點(diǎn)患者實(shí)施藥學(xué)監(jiān)護(hù)和建立藥歷，且工作記錄完整。3．參加病例討論，提出用藥意見(jiàn)和個(gè)體化藥物治療建議。4．參加院內(nèi)疑難重癥會(huì)診和危重患者的救治。

5．審核本人參與的專(zhuān)科病房（區(qū)）患者用藥醫(yī)囑，對(duì)不合理用藥進(jìn)行干預(yù)，有干預(yù)記錄。6．定期為臨床醫(yī)師、護(hù)士提供合理用藥培訓(xùn)和咨詢(xún)服務(wù)。7．對(duì)患者進(jìn)行用藥教育，指導(dǎo)安全用藥。【ｂ】符合“ｃ”，并

1．每位臨床藥師有對(duì)患者進(jìn)行用藥教育的記錄，視患者情況修正其不當(dāng)用藥行為。

2．每位臨床藥師有重點(diǎn)患者用藥的藥歷，體現(xiàn)本人用藥分析能力和對(duì)患者實(shí)施持續(xù)藥學(xué)監(jiān)護(hù)的過(guò)程。

【ａ】符合“ｂ”，并

醫(yī)院實(shí)施多學(xué)科聯(lián)合診療的制度與程序中，有體現(xiàn)臨床藥師的要求與措施。重點(diǎn)是“疑難、高危、腫瘤”患者。

4．15．8 科主任與具備資質(zhì)的質(zhì)量控制人員組成的質(zhì)量與安全管理團(tuán)隊(duì)，能用質(zhì)量與安全管理核心制度、崗位職責(zé)與質(zhì)量安全指標(biāo)，落實(shí)全面質(zhì)量管理與改進(jìn)制度，定期通報(bào)醫(yī)院藥物安全性與抗菌藥物耐藥性監(jiān)測(cè)的結(jié)果。4．15．8．1 由科主任和具備資質(zhì)的人員組成的質(zhì)量與安全管理小組負(fù)責(zé)質(zhì)量與安全管理工作?！荆恪?/p>

1．由科主任和具備資質(zhì)的人員組成的質(zhì)量與安全管理小組負(fù)責(zé)藥學(xué)部的質(zhì)量和安全管理。2．定期召開(kāi)質(zhì)量與安全管理會(huì)議，對(duì)本部門(mén)的質(zhì)量與安全管理進(jìn)行檢討，對(duì)全院的藥學(xué)質(zhì)量與安全進(jìn)行總結(jié)分析，每季度至少一次。【ｂ】符合“ｃ”，并

1．對(duì)從事質(zhì)量和安全管理的員工有質(zhì)量管理基本知識(shí)和基本技能培訓(xùn)教育。2．定期向臨床科室通報(bào)醫(yī)院臨床用藥安全監(jiān)測(cè)結(jié)果，提出整改建議?！荆帷糠稀埃狻?，并

運(yùn)用質(zhì)量管理工具開(kāi)展藥事質(zhì)量管理改進(jìn)工作。4．15．8．2 對(duì)藥劑科有明確的質(zhì)量與安全控制指標(biāo)，科室能開(kāi)展定期評(píng)價(jià)活動(dòng)，解讀評(píng)價(jià)結(jié)果，持續(xù)改進(jìn)藥事管理工作。【ｃ】

1．對(duì)藥學(xué)部門(mén)有明確的質(zhì)量與安全控制指標(biāo)。2．科室開(kāi)展定期評(píng)價(jià)活動(dòng)。3．相關(guān)人員知曉本科/室/組的質(zhì)量與安全控制指標(biāo)要求?！荆狻糠稀埃恪?，并

科室每季度對(duì)落實(shí)質(zhì)量及安全控制指標(biāo)進(jìn)行分析、評(píng)價(jià)，結(jié)合醫(yī)院藥物安全性監(jiān)測(cè)的結(jié)果，提出整改措施。

【ａ】符合“ｂ”，并

1．主動(dòng)征求臨床科室對(duì)藥學(xué)工作的意見(jiàn)和建議，開(kāi)展外部評(píng)價(jià)。2．臨床科室和患者滿(mǎn)意度高。